分析方法建立的基本思路

分析方法建立的基本思路

李宏丽

南京美东汉威科技有限公司，江苏省，210000

摘要：专属信息表现为其他成分，比如杂质、降解产物、辅料等采取的分析方式，能够正确检验被检测物的能力，这种意识表现为被检测物。基于其他成分的干扰之下获取准确的数据，除了被检测物之外，其他所有的成分都是干扰源。文章中以含量检测举例说明，被检测物是组成分除此之外，供试品溶液中的一切其他成分都是干扰，包含了残留溶剂、无机盐等研究不可能覆盖全部的可能性，只需要研究高风险因素即可，辅料和有关物质都是专属性的高风险因素。在本篇文章中主要论述了分析方式建立的基本思路。

关键词：分析方式；基本思路

    当前阶段，分析方式可以把混乱、无序、零散的想法转变为条理清楚的结构性思路，为有效展开数据分析提供良好的依据。就比如建房子一样，在施工之前，需要制作房屋的设计图，只有制作了设计图以后才可以创建出好的房子。其中，分析方式包含了逻辑数分析、多维度拆解分析、对比分析和假设检验分析等。在具体应用过程中，可以将这些分析方式结合到一起应用，确保分析过程的完善性。
1、概念

根据分析方法学验证各项目的定义及其要求专属性是指可能存在某些组分如杂质、降解物、基质等时，对被分析物准确可靠测定的能力。其中，专属性有以下含义。分别是鉴别：确证被分析物符合其特性。纯度检查：确保采用的分析方法可检出被分析物中杂质的准确含量，具体包含了物质、重金属、溶剂残留量等。含量测定：提供样品中被分析物的含量或效价的准确结果。专属性需要明确注意事项：第一，定位分离试验。②主峰峰纯度的确定。在专属性验证的相关实验中，主成分峰需要考察峰纯度，明确主成分峰为单一成分的峰。具体做法是采取DAD检测器进行峰纯度扫描或者用LC-MS确认没有其他成分。②稀释剂。应考察稀释剂对被测物的干扰，空白稀释剂出的峰应不干扰被测物。具体做法是按照质量标准规定的进样量进样空白稀释剂，记录色谱图。③辅料。取出质量标准规定量的供试品中等量的空白辅料，依照规定要求进行分析处理，记录色谱图，空白辅料峰应不干扰被测物。④、有关物质。有关物质分为两大块：工艺杂质和降解杂质。如果在二者均可获得的情况下，将杂质分别定位，并配制一份混合溶液，根据检测内容的不同分别研究。

2、案例说明

文章中以某项实验举例说明，从液相色谱仪对萘甲醇标准物质内的峰形差问题进行了全面探究，引进了高效液相色谱仪测定萘色谱分析方法，在动态性应用高效液相色谱法的基础上提升检测数据的精准性，加快检测速度，使其产生良好效果，在满足标准要求的基础上为后期作业开展奠定坚实的基础，进而体现出分析方式建立的基本思路。

2.1仪器设备和材料

在该项实验操作期间采取的仪器设备和材料包含了多方面，分别是超纯水系统、高效液相色谱检测装置、电子天平、萘纯度标准物质以及纯净水等，需要保持设备和材料的合格性，以免产生不良误差。

2.2构建色谱条件

基本的色谱条件包含了多方面，流动相是水和甲醇，水属于70%~100%的甲醇溶液，温度控制在35℃即可，同时保持合理的流动速度，在全面分析以后制定相应的色谱条件，对液相色谱方法精密度、回收率和线性等多方面进行确定，获取的数据为检测波长为254纳米，甲醇水溶液为80%。

2.3标准溶液

对标准溶液进行配置期间，需要依照相关公式进行合理计算，公式具体如下所示：

从以上公式来看，m表现为天平称量萘纯品质量的一项基本结果，单位为g，P属于萘纯品的纯度，取值99.6%，V被称之为溶液定容的容量平内部体积，单位为毫升。在该项研究期间，应用多种浓度萘-甲醇溶液，处于温度为20℃的恒温室内进行有效配置，对于上下温度波动情况来讲，之间的差禁止超过2℃。有效计算等待称量的各项纯品溶液质量，利用电子天平进行精准称量，将溶液放置于提前准备的容量瓶内，增加相应比例的甲醇溶液，精准溶解处理，采取密封超声的方式达到有效溶解的目的，等待完全溶解以后处于室温状态的情况下，根据甲醇使其被定容在刻度线规定位置内。

3.分析实验

3.1流动相以及检验波长

其一，当实施液相色谱分析工作期间，相关因素直接影响着分离度，其中，最为明显的几点核心要求表现为选取色谱柱以及流动相。当对色谱柱进行确定期间，需要综合性分析流动相内的水以及甲醇配比检测结果，在全面分析的基础上了解到，流动相是100%甲醇时，萘峰尚未与周围杂质峰进行有效的分开，主峰的峰纯度分析期间，有关指标下降，甲醇含量也随之降低，萘峰逐渐与杂峰之间有效分离，主峰的峰纯度增加，基于水含量增长的现状下，保存时间延伸，噪声扩大。经过分析得出，可以将80%的甲醇水溶液当成一项流动相看待，使其和分离度高于980的基本需求相符合，获取准确的分析数据，节省检测时间。而将80%甲醇水溶液当成流动相的基础上可以将难以精准获取色谱峰高以及最小检测浓度计算等不良现象彻底解决。

其二，在分析液相色谱期间，对检测波长进行选择的过程中，一般是将化合物紫外吸收波长当成一项重点看待，不过对纯品纯度分析期间，应当以最强响应值波长为主。应用新型的PDA检测装置，全面分析溶液的纳米范围，从中获取不同波长之下的检测数据。经过实验探究来看，当波长远远低于220纳米时，虽然标准溶液自身有着一定的主峰响应，可是由于甲醇溶液中处于低波段内有着紫外吸收，因此处于此种状态下开展检查作业将会受到甲醇溶剂的干扰，形成巨大噪音现象，引起杂峰问题，体现在多项响应峰数方面。

其三，对于主峰来讲，峰形是非常差的，无法当成定量分析条件看待。假设检测波长和275纳米相等或者是小于时，主峰响应伴随着波长的拓展而随之强化，峰形呈现出了良好状态。在杂峰响应表现呈现出先下降然后增强现象以后，也就是说，峰数量增长以后随之减少，这样的话，杂质检测数据的准确性将被干扰，难以将萘纯度检测效果全面体现出来。当波长是254纳米状态时，既能够使主成分有着一定的峰形，呈现出响应状态，而且还可以将杂质响应体现出来。在该项条件下得出的检测结果有利于将标准样品组成成分准确地体现，随之减少，检测的峰数量也比较少。结合液相色谱装置基本要求来看，可以将245~275纳米中的波长当成萘溶液浓度检测依据。

图一  不同波检测波长下萘-甲醇溶液液相色谱分析数据

3.2方法回收率

对于制备不同浓度的萘甲醇溶液以及与之对应的加标溶液，可以处于相同条件下进行色谱分析，综合性比较分析加标回收率，获取测量数据，将方法回收率的优势更好的呈现出来。

表二  回收率试验结果

3.3方法精密度

将两项不同浓度萘甲醇标准溶液物质当成目标对象加以检测，处于相同规定条件下进行进样处理，将下峰面积详细进行记录，采取单点比较方法，精准计算浓度检测值，分析计算数据，避免产生不良的偏差现象。

4、结语：

从以上论述来看，本文主要以高效相色谱测定萘方式为例，从方法精密度、加标回收率等多方面入手详细探讨，论述了分析方法建立的基本思路。

参考文献：

[1]黄珊,范云燕,孙琦,庞洁.石墨化碳黑净化—超高效液相色谱法快速检测食品中黄曲霉毒素B_1[J].粮食与油脂,2022,34(04):156-160. 
[2]蔡玮,吴红,赵海波.高效液相色谱仪测定萘色谱分析方法[J].计量技术,2022(10):28-32. 
[3]雷绍荣,毛建霏,付成平,胡莉,仲伶俐.常规高效液相色谱仪—壳核填料色谱柱快速测定黄曲霉毒素M_1[J].中国畜牧兽医,2022,40(S1):42-46.