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  • 简介:摘要目的建立血中汞的溶剂提取-直接测汞仪分析方法。方法血样中汞经过提取液提取,再加入硝酸溶液脱蛋白,离心后取澄清液直接加入到直接测汞仪中测定。结果在优化仪器条件后,方法的测定范围为0.3~60.0 μg/L,r>0.999,定量下限为0.3 μg/L,定量浓度为3.0 μg/L,批内精密度为1.4%~3.3%,回收率为95.2%~97.6%。结论本方法稳定可靠,操作简便,灵敏度高,适用于血中汞的测定

  • 标签: 直接测汞仪 溶剂提取
  • 简介:摘要目的建立血浆和尿液中百草枯和敌草快的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。方法血浆经乙腈沉淀蛋白磷酸盐缓冲液(pH=7)稀释,尿样用磷酸盐缓冲液(pH=7)直接稀释,稀释后的样品经Oasis WCX固相萃取柱萃取。以100 mmol/L甲酸铵+0.5%甲酸水溶液和乙腈为流动相,经HILIC色谱柱分离,LC-MS/MS多反应监测模式检测,百草枯内标法定量,敌草快外标法定量。结果百草枯和敌草快同在10.0~120.0 μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数为0.998 5~0.999 4。百草枯在血浆和尿液中最低检出限分别为1.98 μg/L和1.00 μg/L,样品加标回收率在100.2%~107.3%,相对标准偏差在1.6%~3.3%。敌草快在血浆和尿液中最低检出限分别为1.80 μg/L和2.77 μg/L,样品加标回收率在85.3%~93.1%,相对标准偏差在1.8%~5.5%。结论本方法灵敏准确,能够对血浆和尿液中的百草枯和敌草快同时进行测定

  • 标签: 百草枯 敌草快 液相色谱-质谱 血浆 尿液