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16 个结果
  • 简介:研究了乳酸直接缩聚制备聚乳酸的反应动力学,结果表明:在常压和无催化剂条件下,当温度达到124℃时,乳酸单体开始缩聚,在反应程度为14.15%-62.75%的范围内缩聚反应符合3级反应,其动力学方程式为-d[COOH]/dt=1.057×10^-5[COOH]^3。还计算了在不同温度下的反应速率常数k,并根据ARRHENNIS公式求得反应活化能E=4.34kJ·mol^-1。最后,比较了理论计算与实际测量的数均分子量与时间的关系。

  • 标签: 聚乳酸 直接缩聚 动力学 反应平衡常数
  • 简介:以CH3COOLi·2H2O和锐钛矿型TiO2为原料,通过直接融盐法合成锂离子电池负极材料Li4/3Ti5/3O4,考察合成条件对材料性能的影响,并通过X射线衍射仪(XRD)和扫描电镜(SEM)对样品进行物相和形貌分析。结果表明,先在70℃保温5h或10h,再在800℃煅烧2h可得到纯相的Li4/3Ti5/304粉末,平均粒径在300nm左右,且粒径分布均匀。充放电测试表明在70℃保温5h、800℃煅烧2h得到的样品具有最优异的电化学性能。以0.1C倍率充放电,其首次放电容量达到172(mA.h)/g,接近理论容量,20次循环后,容量仍保持在140(mA·h)/g。与传统的固相法相比,用直接融盐法得到的材料具有较大的锂离子扩散速率、高倍率性能和循环可逆性。

  • 标签: 锂离子电池 直接融盐法 负极材料 Li4/3Ti5/3O4
  • 简介:以苯甲酸、邻苯二甲酸、间苯二甲酸、水杨酸、丙烯酸、甲基丙烯酸、α-噻吩基三氟甲酰丙酮为第一配体,二安替比林甲烷,三正辛基氧化膦、2,2'-联吡啶、邻菲咯啉及邻菲咯啉N-氧化物为第二配体,合成了系列铕三元配合物.经元素分析确定了它们的组成;研究了它们的紫外吸收光谱、红外吸收光谱及荧光光谱.紫外光谱的研究表明,配合物的紫外吸收主要表现为配体的吸收,但是吸收峰的位置发生了移动;红外光谱的研究表明,配合物的红外光谱不同于自由配体的红外光谱,在400~500cm-1出现了吸收峰,这是Eu-O的伸缩振动峰;荧光光谱的研究表明,第二配体的加入可以显著提高配合物的荧光性能.

  • 标签: 稀土 苯甲酸 配合物 荧光
  • 简介:对以五氧化二钒为原料制备碳化钒的工艺过程进行热力学分析,分析结果表明:钒氧化物在转化过程中遵循逐级还原理论;钒氧化物在碳化过程中,不转化为金属钒,直接转化为碳化钒;二氧化钒的碳化温度最低,为1018K,因此,在钒氧化物的转化过程中,应尽可能使其转化为二氧化钒.若采用气相还原碳化的方法,则可通过调节气体的流量、配比对还原碳化工艺进行控制.

  • 标签: 氧化钒 碳化钒 直接碳化法 热力学分析
  • 简介:以硝酸锶、七钼酸铵、氧化镨为原料,采用低温燃烧法合成白光发光二极管(whitelightemittingdiode,简称WLED),用新型红色荧光粉SrMoO4:Pr3+,并研究其光谱性质。结果表明,SrMoO4:Pr3+激发光谱中Pr3+在449nm处有一最强3H4->3P0激发峰,其激发范围与蓝光LED芯片相匹配,能被蓝光有效激发;发射光谱在644nm处有最强峰,属于Pr3+的3P0->3F2跃迁,发红光,说明SrMoO4:Pr3+荧光粉是1种潜在的白光LED用蓝光激发的红色荧光粉。同时还研究了燃烧温度、尿素用量、稀土Pr3+掺杂量对荧光粉发光强度的影响,得出制备SrMoO4:Pr3+的最佳条件为:燃烧温度600℃,尿素用量为理论尿素用量的3倍,稀土Pr3+离子掺杂摩尔分数为2%。

  • 标签: 光致发光粉 低温燃烧法 红色荧光粉 SrMoO4:Pr^3+
  • 简介:将空心微珠在HF和NaF的缓冲液中进行粗化处理,然后用75℃热碱液活化,再以甲醛为还原剂,在空心微珠表面化学镀银。通过扫描电镜(SEM),X射线能量色散谱仪(EDS)和X射线衍射(XRD)对所得复合粉体的表面形貌、成分以及镀层与空心微珠的结合强度进行研究与分析,并探讨pH值对沉积效果的影响。结果表明:粗化处理可增大空心微珠的表面粗糙度,从而提高Ag+的形核能力,所得镀层完整、致密。镀液pH升高,包裹层更完整、致密,且银层增厚。在pH=12.9的条件下,可实现银层对空心微珠均匀、致密的包裹,得到镀层结合强度较高、银层较厚、银晶粒尺寸为23.3nm的银包空心微珠复合粉体。

  • 标签: 空心微珠 化学镀银 无钯活化 结合强度
  • 简介:与氰化物镀Cu-Sn合金及电镀Cu-Sn合金相比,化学法制备Cu-Sn包覆层具有环境污染小,能耗低的特点。在含有硫酸铜、氯化亚锡、硫酸、表面活性剂、络合剂及稳定剂等成分的溶液中,通过置换反应在铁粉表面包覆一层Cu-Sn合金,研究包覆层的形貌和主要成分以及添加剂的适宜浓度范围。结果表明,在含有15-20g/LCuSO4.5H2O,35-40g/LSnCl2.2H2O,22-30g/LEDTANa2.2H2O,8g/L聚乙二醇,2.5g/L对苯二酚,0.3mol/LH2SO4的溶液中,获得的(Cu-Sn)/Fe复合粉末表面为金黄色,包覆层厚约2μm,Sn的质量分数为7%-8%,Cu-Sn合金均匀连续地包覆在铁粉表面。

  • 标签: 化学置换法 核?壳结构 (Cu-Sn)/Fe复合粉末
  • 简介:与TiO2光催化剂相比,以SiO2为载体或内核制备的TiO2/SiO2复合催化剂,其表面活性、光催化活性和热稳定性都更高。以粉煤灰为原料制备的沉淀SiO2为硅源,钛酸四丁酯为钛源,采用化学包覆法制备TiO2/SiO2复合物,采用扫描电镜(XRD)、红外光谱(FT-IR)和差热分析(TG-DTA)等测试手段对该复合物进行表征。FT-IR和TG-DTA分析证实,SiO2被TiO2有效包覆。复合物热稳定性较高,经700℃焙烧4h后,SiO2仍为无定形,TiO2以锐钛矿相为主;在900℃焙烧后,TiO2大部分由锐钛矿相转变为金红石相。

  • 标签: 二氧化钛 沉淀二氧化硅 化学包覆 粉煤灰
  • 简介:采用化学气相沉积法(chemicalvapordeposition,简称CVD)不仅可以制备金属粉末,也可以制备氧化物、碳化物、氮化物等化合物粉体材料。该法是以挥发性的金属卤化物、氢化物或有机金属化合物等物质的蒸气为原料,通过化学气相反应合成所需粉末,因其制备的粉末纯度高,比表面积大,结晶度高,粒径分布均匀、可控,在粉体材料制备方面的应用日趋广泛。该文主要介绍CVD技术制粉的形成机理和研究进程。CVD法制粉主要包括化学反应、晶核形成、粒子生长以及粒子凝并与聚结4个步骤。按照加热方式不同,CVD技术分为电阻CVD、等离子CVD、激光CVD和火焰CVD等,用这4种技术制备超细粉末各有其优缺点,选择合适的气源,开发更为安全、环保的生产工艺,以及加强尾气处理是使CVD法制备超细粉体材料付诸于工业应用的重要保证。

  • 标签: 化学气相沉积 生长机理 进展
  • 简介:采用电化学方法回收废旧电路板中的铜,以十二烷基硫酸钠(SDS)和吐温?80(Tween-80)为添加剂,制备高纯超细铜粉,通过四因素(电流密度、温度、SDS质量浓度和Tw-80浓度)三水平的正交实验优化工艺条件。采用等离子发射光谱分析仪、扫描电镜、X射线衍射和傅立叶红外光谱分析等对铜粉的形貌与结构进行观察与分析,并对铜粉的抗氧化性能进行测试。结果表明,最优工艺条件为:在pH值为0.5,温度为20℃的点解液中,脉冲占空比0.8、周期10ms,电流密度100mA/cm2,电解液中SDS的质量浓度为2g/L,Tween-80的体积分数为2%。制备的铜粉纯度为99.92%、平均粒度为4.9μm,其微观形貌为紧密堆积的圆形颗粒,平均晶粒尺寸为33nm,抗氧化性能良好,接近400℃温度下才开始氧化。

  • 标签: 废旧电路板 电化学方法 超细铜粉 工艺条件 微观形貌 抗氧化性能
  • 简介:采用抗坏血酸在40℃下还原硫酸铜制备微米铜粉,利用所制备的铜粉与硝酸银溶液反应制备出枝状的微米级银粉,并对枝状银粉的形成机理进行研究。通过SEM和XRD对制备的铜粉和银粉进行表征。结果表明:制备的新鲜铜粉为颗粒状,直径为3~10-m,具有明显的棱角;制备的银粉为树枝状,长度为5~25-m;而且当硝酸银浓度、硝酸银/铜粉摩尔比或反应温度较高时,更易生成枝状晶体,但当它们过高时,枝状晶体的二级结构变窄,三级结构逐渐消褪。枝状银粉的形成机理很可能是由于在铜粉表面具有高表面自由能的地方形成银核心,银粒子在此核心周围聚集,在非平衡态下,粒子扩散受动力学控制,自发聚集成高度有序的枝状结构。

  • 标签: 银粉 枝状晶 湿化学 铜粉 微米
  • 简介:采用简单水热法和后续高温煅烧制备多孔结构V2O5微球,用X射线衍射仪分析V2O5微球的晶体结构,通过扫描电镜和透射电镜观察和分析微球表面形貌与微观结构。结果表明,微球为单相V2O5,呈形貌均一的多孔结构。作为锂离子电池正极材料,V2O5多孔微球电极在不同电压区间均显示出优异的电化学性能,在2.5~4.0V电压范围内,100mA/g的电流密度下,初始放电比容量达到145(mA·h)/g,接近理论值147(mA·h)/g,循环50圈后仍保持在138(mA·h)/g,容量保持率高达95.2%。此外,该电极还表现出优异的长循环稳定性,在2A/g的电流密度下循环1000圈后放电比容量保持在82.8(mA·h)/g,平均单圈比容量衰减率仅为0.022%。该材料优良的电化学性能得益于三维多孔微球结构。

  • 标签: 锂离子电池 正极材料 水热法 多孔微球 V2O5 电化学性能
  • 简介:采用3D高景深显微镜、扣描电子显微镜和能谱分析,观察和分析废旧硬质合金表面的TiN涂层在K2C2O4+H2O2+NaOH介质中的腐蚀形貌和腐蚀产物,并研究TiN涂层的腐蚀类型及腐蚀机理。结果表明,废旧硬质合金试样在草酸钾和双氧水的碱性溶液中的反应时问超过2h后,合金表面的TiN涂层能完全去除干净,去除时存在点腐蚀、缝隙腐蚀和均匀腐蚀等腐蚀类型。涂层中的钛以Ti(C2O4)2^2-的形式溶解在溶液中,氮则以NH3的形式从溶液中释放出来。

  • 标签: 化学法 氮化钛涂层 去涂层 腐蚀机理 腐蚀产物
  • 简介:采用化学镀法对TiH2粉末表面镀Ni,制备Ni/TiH2复合粉末。通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、能谱分析(EDS)及差热分析(DSC/TG)对Ni/TiH2复合粉末进行表征,探索Ni镀层的生长及作用机理,建立镀层在粉末表面的生长模型。结果表明:施镀温度为85℃时Ni/TiH2复合粉末表面Ni层包覆完整,镀层均匀致密,Ni层厚度约为1.0~2.0μm;施镀温度低于65℃时施镀几乎无法进行,而施镀温度高于95℃时,镀层很不均匀,且容易脱落;镀层的生长机制遵循奥斯特瓦尔德(Ostwaldripening)机制;与包覆前TiH2粉末相比,Ni/TiH2复合粉末的释氢反应开始温度由450℃上升至540℃。包覆层可降低TiH2粉末和熔融铝的温度梯度,从而推迟开始释氢的时间。

  • 标签: 化学镀 NI TiH2复合粉末 形核长大机制 释氢性能
  • 简介:为了减少锂离子电池正极材料与电解液的相互作用,用沉淀法在LiNi0.8Co0.2O2表面包覆一层Al2O3,并通过电化学测试、扫描电镜和X射线衍射研究其表面形貌和晶体结构。结果表明,经过表面包覆后,有效地抑制了电解液对正极材料的侵蚀,虽然初始放电容量略有降低,但循环性能明显改善;Al2O3包覆量对LiNi0.8Co0.2O2电化学性能存在影响,包覆量为0.7%(质量分数)的样品性能最优。

  • 标签: 锂离子电池 LINI0.8CO0.2O2 表面包覆
  • 简介:采用电化学两步反应在纯钛基体表面制备K2Ti6O13/TiO2复合涂层,对其形貌、相组成和电化学耐腐蚀性能进行研究,并与传统化学方法制备的涂层进行比较。结果表明,电化学法制备的涂层为多孔网状结构,由内层阻碍层和外层多孔层的双层膜组成,可抑制Ti基体过钝化时的O2析出;KOH电解液作用时,随电流密度增加,涂层阻抗值减小,多孔层厚度逐渐增加;电流密度大于20mA/cm^2时,涂层发生脱落,但其耐腐蚀性能仍高于化学方法制备的涂层。因此通过电化学方法制备的涂层可改善Ti基体的腐蚀行为,使其具有更优异的耐腐蚀性能。

  • 标签: Ti基体 网状涂层 极化曲线 电化学阻抗谱 耐腐蚀性