简介:以V、Al和C粉末为原料,采用燃烧反应合成技术制备V2AlC材料,比较了2种燃烧合成方式,即热爆合成与自蔓延高温合成工艺对反应合成V2AlC的影响。对V-Al-C体系进行热力学分析,利用X射线衍射和扫描电镜对合成产物进行物相组成和产物形貌分析,探讨反应合成V2AlC材料的反应机制。研究结果表明,2V/Al/C粉体热爆合成产物的主相为V2AlC和少量的VCx和AlV3。2V/Al/C的热爆产物中V2AlC晶粒呈板条状形貌,长度约为10μm。原料中添加过量的Al,可消除AlV3副产物,并可显著促进V2AlC的合成,但不会形成单相V2AlC。添加适量的Sn可促进单相V2AlC的合成。2V/Al/C粉体自蔓延高温合成的产物的主相为V2AlC,少量为VC0.75。原料中添加过量的Al,可促进V2AlC单相反应合成。2V-Al-C体系的绝热燃烧温度达2767K。并提出反应合成V2AlC的反应机制,即VC与V-Al液相反应合成板条状晶粒的V2AlC材料。
简介:以六水合硝酸钴(Co(NO3)2·6H2O)和硫脲为原料,采用混合溶剂热法制备硫化钴(COS)纳米晶。利用X射线衍射(XRD),扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)对硫化钴纳米晶的组成、粒径及表面形貌进行表征。结果表明,在180℃恒温条件下所得粉末样品为六方相CoS纳米粉末,粉末粒径在40nln左右。粉末的产率随温度升高而增大,当反应温度上升到180℃时产率接近60‰温度进一步升高到200℃时产率基本不变,但晶粒异常长大。加入分散剂PEG能有效控制粉末颗粒的尺寸并抑制粉末的团聚;此外,减少有机溶剂EG的含量可获得更高结晶度的CoS纳米晶,但由于反应速率过快,不利于控制粉末的粒径。
简介:以四氯化锡和氨水作为原料,采用水热合成法制备SnO2纳米粉体。探讨反应溶液浓度、水热合成温度、水热合成时间和初始溶液pH值对纳米SnO2粉体性能及形貌的影响规律,并确定最佳工艺参数,同时对水热合成过程中出现的SnO2纳米棒异常现象进行初步分析。结果表明:采用水热合成法制备的SnO2纳米粉体均为四方晶系金红石型结构,粉末粒径为5~12nm,呈近球形。在反应溶液浓度0.5~2.0mol/L条件下,随反应溶液浓度升高,制备的粉体晶粒平均粒径呈线性增长;在水热合成温度160~220℃范围内,随温度升高,SnO2粉体的平均粒径从5.1nm增大到9.8nm,在200℃时会出现降低;在水热合成时间6~30h条件下,随反应时间延长,SnO2粉体的平均粒径增大,在20h时降低;随溶液pH值升高,制备的粉体晶粒平均粒径减小。在1.0mol/L、pH值10的反应溶液中,在200℃保温20h的工艺条件下进行水热合成反应,所制备的粉体平均粒径为5.5~8.5nm,粉体均匀性和分散性良好。
简介:采用自蔓延高温合成技术(SHS)制备固体氧化物燃料电池(SOFC)阴极材料La1-xSrxMnO3(LSM);研究成形压力、稀释剂添加量等参数对反应过程及合成产物性能的影响;采用XRD、ICP研究SHS法合成LSM的物相和晶型结构.结果表明:自蔓延高温合成产物为钙钛矿结构菱方晶系La1-xSrxMnO3,Sr含量的变化引起合成产物特征峰的位置和半峰宽变化;随着Sr含量的增加,合成的LSM粉末粒度变细,晶格常数a和c减小.
简介:以无水FeCl,和双硫腙为原料,通过溶剂热法得到分散均匀的棒状含铁前驱体,将该前驱体在400℃煅烧3h后制成管状氧化铁。X射线衍射仪(XRD)和环境扫描电镜(ESEM)的研究结果表明:所得管状氧化铁为六方相(α-Fe2O3,1的一维微米管,其平均直径约为2岬、长度约为10~20μm。傅立叶变换红外光谱仪(FT-IR)所测数据表明,该产物氧化铁表面吸附有部分SO42-离子;而紫外-可见光谱仪(uv-vis)的数据分析发现,其紫外最大吸收k。;约为489nm,带宽吸收约在566.2nm处,间接禁带宽度和直接禁带宽度分别为1.97eV和2.189eV,与文献报道值接近。
简介:采用Al片和SiO2粉末为原料,以H2为保护气氛,通过气相沉积方法合成Al2O3纳米片。采用XRD、SEM、TEM和EDS等分析表征手段研究合成的Al2O3纳米片的物相组成、显微形貌和微区成分。结果表明:合成的Al2O3纳米片具有光滑平整的表面,厚度为100-300nm,具有完好的菱方六面体结构。通过纳米压痕仪对合成的α-Al2O3纳米片的力学性能进行原位表征,利用Oliver-Pharr方法由加载.卸载曲线直接计算纳米片的硬度和弹性模量,经计算得知α-Al2O3纳米片的硬度值为26±5GPa,略高于单晶α-Al2O3块体材料;弹性模量为249+32GPa,仅相当于对应的单晶块体材料的55%左右。
简介:以苯甲酸、邻苯二甲酸、间苯二甲酸、水杨酸、丙烯酸、甲基丙烯酸、α-噻吩基三氟甲酰丙酮为第一配体,二安替比林甲烷,三正辛基氧化膦、2,2'-联吡啶、邻菲咯啉及邻菲咯啉N-氧化物为第二配体,合成了系列铕三元配合物.经元素分析确定了它们的组成;研究了它们的紫外吸收光谱、红外吸收光谱及荧光光谱.紫外光谱的研究表明,配合物的紫外吸收主要表现为配体的吸收,但是吸收峰的位置发生了移动;红外光谱的研究表明,配合物的红外光谱不同于自由配体的红外光谱,在400~500cm-1出现了吸收峰,这是Eu-O的伸缩振动峰;荧光光谱的研究表明,第二配体的加入可以显著提高配合物的荧光性能.
简介:以ZnO粉末为原料,用N2作为载气,采用无催化辅助的热蒸发法沉积制备ZnO纳米结构,分别用X线衍射仪、扫描电镜和透射电镜对ZnO的物相、形貌和结构进行表征,并结合晶体生长理论和实验条件,对ZnO产物的形貌变化和纳米带生长方向进行研究。结果表明:离气源较近的位置到离出口较近的位置,ZnO纳米结构的形貌由连续颗粒膜逐渐向纳米带、直径大于100nm和直径小于100nm的纳米线变化。特别是发现ZnO纳米带除了常见的[001]生长方向外,还有[101]和[203]两种极为罕见的生长方向,这些纳米带都具有上下表面均由(±010)晶面组成的特点。ZnO产物的形貌变化是其生长过程由动力学控制为主转向热力学控制为主的结果,纳米带生长方向不同,可能与其晶核形成过程中的竞争生长有关。
简介:硝酸银溶液中加入浓氨水配制成一定pH的银氨溶液,加入双氧水作还原剂制备超细银粉,对加料方式、银氨溶液pH值、AgNO3溶液浓度、双氧水浓度等参数以及分散剂对银粉的影响进行研究。结果表明,采用正向快速加料法可制备出分散性好的银粉;调节银氨溶液pH值可改变银颗粒的Zeta电位,进而改变银粉的分散性;银粉粒径随双氧水浓度提高先增大后减小,随AgNO3溶液浓度提高而增大;分散剂对银粉形貌有较大影响。在硝酸银溶液浓度为0.1~0.3mol/L,银氨溶液pH值为10.0~11.0,双氧水浓度(质量分数)为3%的条件下,不使用任何分散剂可制备出分散性较好、平均粒径1.9~2.3μm的类球形银粉。
简介:用柠檬酸溶胶-凝胶工艺制备出了LiV3O8化合物,并检测了其作为热电池阴极材料时的放电性能,干凝胶210℃焙烧所得的粉末颗粒疏松多孔,300℃时可变成结晶岩状,低温焙烧时出现了Li0.3V2O5和LiV2O5相,经650℃长时间保温后可转变为LiV3O8,模拟Li-B/LiCl-KCl/LiV3O8(或V2O5)热电池500℃放电试验表明,LiV3O8因具有良好的电子导电体和较低的Li+扩散极化,其放电较V2O5平稳,虽峰值电压略有降低,但可利用的比容量(电压降至峰值电压的75%或2.0V)均不低于V2O5;LiV3O8中掺入8%的P2O5时可提高小电流放电时的电压。
简介:以微米级蓝钨(WO2.9)、四氧化三钴(Co3O4)和炭黑(C)为原料,采用真空原位还原碳化反应制备超细WC-Co复合粉末,经过真空烧结得到WC-Co合金块体。利用扫描电镜、X射线衍射仪观察和分析复合粉末及合金显微形貌及物相组成,研究原料粉末中配碳量对WC-Co复合粉及合金物相与力学性能的影响。结果表明:所得平均粒径为300nm的超细WC-Co复合粉末的主相均为WC和Co相,含有少量的η相(Co3W3C);原料粉末中配碳量(质量分数)为16.69%较为合适,此时可获得物相纯净、平均晶粒尺寸470nm的超细晶WC-Co硬质合金,合金的横向断裂强度为2464MPa;原料粉末中配碳量为16.85%时,合金中存在少量的游离碳,横向断裂强度只有1946MPa。
简介:以Mo、Nb、Si、Al元素粉末为原料,采用燃烧合成法制备名义成分分别为(Mo0.97Nb0.03)(Si0.97Al0.03)2、(Mo0.94Nb0.06)(Si0.97Al0.03)2、(Mo0.91Nb0.09)(Si0.97Al0.03)2与(Mo0.88Nb0.12)(Si0.97Al0.03)2等4种不同化含量的合金,研究其燃烧合成行为,分析燃烧合成过程中粉末压坯的燃烧模式、燃烧温度、燃烧波前沿蔓延速率以及产物组成。结果表明:随Nb含量增加,燃烧合成反应模式由螺旋燃烧逐渐转变为稳态燃烧。添加Nb、Al后,合金的最高燃烧温度升高,并随Nb含量增加呈现先升高后降低的变化趋势,其中(Mo0.91Nb0.09)(Si0.97Al0.03)2的燃烧温度最高,达到1924K,但燃烧波蔓延速率随Nb含量增加而逐渐降低。XRD结果表明:(Mo0.97Nb0.03)(Si0.97Al0.03)2合金主要由MoSi2构成,含有少量Mo(SiAl)2和Mo5Si3;(Mo0.94Nb0.06)(Si0.97Al0.03)2中开始出现NbSi2相,(Mo0.91Nb0.09)(Si0.97Al0.03)2和(Mo0.88Nb0.12)(Si0.97Al0.03)2合金中Mo5Si3的衍射峰强度进一步降低,而NbSi2的衍射峰略有增强,因而添加Nb有利于形成C40结构的NbSi2,同时抑制Mo5Si3的产生。SEM观察表明合金为多孔结构。
简介:微波合成因合成速度快、清洁和能效高而成为一种非常有前途的材料制备方法。与常规方法相比,很多材料可以在相对较低的温度和较短的时间内用微波加热合成。该文作者利用混合微波加热技术,在短时间内由镁粉、镍粉和石墨粉合成了具有立方钙钛矿结构的金属间化合物超导材料MgCNi3。利用微波加热合成的MgCNi3,镁的挥发和氧化程度明显减少。粉末X射线衍射显示合成的样品主相为MgCNi3,还含有少量未反应的石墨粉和微量的MgO杂相。金相显微镜和扫描电镜观察表明超导样品的晶粒大小一般为2~6μm。由标准的四探针电阻方法和磁测量技术测得样品的超导起始转变温度为6.9K,转变宽度约为0.8K。
简介:以四氯化锆为锆源,苯甲醇为碳源,分别采用对二甲苯,间二甲苯和二甲苯3种不同溶剂,有机合成高碳锆比(原子比28:1)碳化锆陶瓷的先驱体苯甲醇锆(benzylalcoholzirconium,BAZ)。采用FT-IR对先驱体的基团结构进行表征,通过热重分析(TGA)和X射线衍射分析(XRD)对BAZ的耐热性和陶瓷转化过程进行研究。结果表明,采用不同溶剂制备的碳化锆先驱体在600~700℃时均全部热裂解,1500℃完全热解为ZrC,其中采用对二甲苯溶剂制备的先驱体在氩气气氛下1600℃保温1h后的陶瓷产率最高,为51.8%,采用二甲苯溶剂制备的先驱体热裂解温度最高,为670℃。
简介:采用超高重力场燃烧合成工艺,并从500g到2500g每间隔500g依次增大超重力场加速度,制备系列TiC-TiB2凝固陶瓷。经XRD、FESEM和EDS分析,发现陶瓷显微组织均由片晶的TiB2基体相、不规则的TiC第二相及少量的Al2O3夹杂与Cr基金属相组成。增大超重力场加速度,反应熔体内部各组份之间的对流(Stokes)加强,可加快Al2O3液滴的上浮与分离,促进TiC-TiB2-Me液相成分均匀化,使陶瓷显微组织得以细化,且当超重力场加速度超过2000g时,出现TiB2片晶厚度小于1μm的超细晶组织,同时随陶瓷基体上Al2O3夹杂量降低、TiB2片晶异常长大弱化,陶瓷组织均匀性提高。经FESEM断口形貌与裂纹扩展观察,发现TiB2基体相的裂纹桥接与拔出,并耦合晶间Cr基延性相增韧构成陶瓷的复合增韧机制,且随超重力场加速度增大,陶瓷的致密性与组织均质性得以提升,不仅促进TiB2基体相裂纹桥接与拔出,而且可增大Cr基延性对陶瓷增韧的贡献,使得陶瓷弯曲强度与断裂韧性分别同时达到最大值(975±16)MPa和(16.8±1.2)MPa·m^1/2。