简介:乙酰乙酸乙酯是一种重要的有机合成原料,然而传统的大学有机化学实验教材中的制备方法,存在产品收率不高和制备钠砂的过程安全性差的缺点.改进制备方法,直接以醇钠(甲醇钠、乙醇钠和叔丁醇钠)代替钠砂作为催化剂,在较温和的条件下进行反应,并改进蒸馏的方法.结果显示乙酰乙酸乙酯的收率可达到55-74%,均优于教材的实验结果.
简介:为了制备高活性聚氨酯交联固化剂,用2,4-二异氰酸基甲苯(TDI)三元聚合反应合成了具有3个活性异氰酸根的六元环结构异氰脲酸酯.用红外光谱、凝胶色谱(GPC)及化学分析法对反应条件进行了优化研究,并对产物进行了表征.利用凝胶色谱法对TDI三聚体及多聚体的形成过程进行过程跟踪,并对TDI三聚体的稳定性进行了研究.结果表明:采用Cat-3作催化剂,在(60±2)℃下反应,可制得分子量为530~550,Mw/Mn=1.10,NCO质量分数为(25.0±0.5)%窄分子量分布的TDI三聚体;随着反应时间延长,TDI会进一步多元聚合生成多聚结构;而加入质量分数为0.4%的苯甲酰氯作为稳定剂,可有效抑制多元聚合的发生,所制备的TDI三聚体稳定性可在半年以上.
简介:以柠檬酸和正戊醇为原料,采用自制的稀土固体超强酸SO4^2-/TiO2/La^3+、SO4^2-/SnO2/La^3+、SO4^2-/ZrO2/La^3+、SO4^2-/Fe2O3/La^3+为催化剂催化合成增塑剂柠檬酸三戊酯.通过单因素和正交实验考察了各反应因素对反应酯化率的影响.实验表明:当柠檬酸与正戊醇摩尔比为1:4.0、S04^2-/TiO2/La^3+催化剂用量为柠檬酸总量的4%、催化荆活化温度为250℃、反应温度140-150℃和反应时间3.0h条件下,柠檬酸三戊酯的酯化率可达到97.3%,催化剂重复使用多次,活性未见明显降低.产品经红外光谱定性分析,纯度经气相色谱分析大于99%.
简介:室内人工饲养条件下研究了柳蓝叶甲(PlagioderaversicoloraLaicharting)形态特征和生物学习性,结果表明,越冬成虫寿命15-30d,卵期4-6d,幼虫期7-10d,蛹期5-7d。第1代卵期仅4d,幼虫期7-9d,蛹期4-5d,第1代成虫以上午7-10点为交尾盛期,交尾历时3h左右,并可以多次交尾。成虫白天产卵,且以下午13:00-14:00和17:30-18:30为产卵盛期,约占全天产卵量的80%,单个卵块最多有卵34粒,平均15粒,每雌虫20d内产卵48-115粒。第1代卵块的孵化率平均达65.5%,孵化幼虫的成活率达81.0%,幼虫的化蛹率达89.3%,蛹的羽化率达80.1%。
简介:1实验所用试剂和溶剂都为分析纯试剂,使用前未经处理.HA和HB按文献从竹红菌中提取.化合物C由赵开弘提供.质谱用HitachiM-80型测定.核磁共振氢谱用VarianXL-400型、CDC13溶剂、TMS内标测定.红外光谱用PERKIN-ELMER983G型、KBr压片测定.紫外吸收光谱用HP-845LA型测定.薄层层析用硅胶G(青岛海洋化工厂)以1%柠檬酸水溶液涂制,105℃-110℃活化4O分钟,展开剂为石油醚(60℃-90℃):乙酸乙酯:95%乙醇=4:2:1(体积比).HA、HB及C的氯代是在室温下将氯气通到氯仿溶液里至饱和,将该饱和氯气后的氯仿溶液(黄色)作氯化剂慢慢滴加至浓度为1mg/1ml的HA的氯仿溶液中,直到反应液由HA的深红色变为玫瑰红色为止.玫瑰红色溶液用水洗两次后抽干,经薄层层析分离提纯.HB和C的氯代反应与HA的相同.
简介:为研究2.5%溴氰菊酯乳油在大白菜和土壤中的残留消解动态,对大白菜和土壤喷施相应药剂后进行取样。样品经石油醚或石油彬丙酮(V/V1:1)提取,液液分配净化,用气相色谱电子捕获检测器检测。溴氰菊酯在白菜中的平均回收率在104.09%-112.28%之间,变异系数为2.66%-4.35%;在土壤中的平均回收率在103.67%-108.80%之间,变异系数为1.66%-3.45%,准确度和精密度均达到了《农药残留试验准则》的规定。消解动态试验和最终残留试验结果表明:溴氰菊酯在白菜和土壤中的消解较快,在白菜和土壤中的丰衰期分别为6.7d和6.4d。当溴氰菊酯分别在高剂量和低剂量下施药三次和四次后。药后21d收获白菜和土壤中的残留量均低于最低检出浓度(LOD)。