简介:本文通过离子色谱与柱切换技术联用实现了高浓度样品基体中的痕量阴离子检测。分别研究了不同类型基体的处理方法,使用商品化离子排斥柱和自制的聚合物色谱柱实现多种样品基体中痕量阴离子的检测。同时开发一种简化的单泵柱切换系统,利用抑制器将KOH淋洗液转化为水作为前处理柱的淋洗液,在同一个色谱系统中产生两种淋洗液,实现色谱分离与前处理柱再生同步进行。采用离子排斥柱作为前处理柱分析了有机酸和有机酸盐中的三种常见阴离子,检测限达到0.1~1.7μg/L,方法相对标准偏差小于5%,样品加标回收率在75.2%~114.6%之间;同时采用自制的色谱柱作为前处理柱在同一分析系统中实现多种样品基体中七种常见痕量阴离子的分析,检测限在0.4~2.3,μg/L之间,方法相对标准偏差小于4%,样品加标回收率在88.1%~109.5%之间。该方法使用简便,准确性高,是一种极有利用价值的在线样品前处理技术。
简介:采用自制电解池作为电化学衍生装置,建立了离子色谱一电化学衍生一荧光法测定饮料中的酪氨酸。在碱性淋洗液作用下,酪氨酸在阴离子交换柱上被分离,到达自制电解池的阳极室,在阳极上被氧化,氧化后的产物因具有较强的荧光而被荧光检测器检测。离子化试剂既可以做色谱分离所需的淋洗液,又可以作为电化学反应优良的支持电解液,因此,离子色谱和电化学衍生具有较好的兼容性。最佳的实验条件为:淋洗液NaOH(10mmol/L)+乙腈(ACN,1+9),流动相流速1.0mL/min,电解池电压1.0V,激发/发射波长320/420NM。在优化的实验条件下,酪氨酸的线性范围为0.01~10mg/L,检出限为1.2μg/L(信噪比S/N=3)。50μg/L的酪氨酸标准溶液进样7次,得到的色谱峰面积相对标准偏差为2.5%。方法具有快速,灵敏和选择性好的特点,并成功用于饮料中酪氨酸的测定。
简介:用溴化乙锭(EB)作为荧光探针研究了各种茶叶多糖、多酚类化合物对DNA的保护作用.测定了龙井、普耳茶、乌龙茶等8种茶叶中多糖和多酚类提取物存在下DNA与EB混合液的荧光积分强度,并把不同茶叶与DNA相互作用的常数定义为结合常数D,根据D的大小讨论了多糖及多酚类化合物的存在DNA保护作用的影响.结果表明,8种茶叶与DNA有较好的作用,但作用程度不同.D值越大,茶叶对DNA的保护作用越好.多糖保护作用顺序如下:祁门红茶〉绿茶(安徽)〉普尔茶〉乌龙茶〉福建政和红茶〉寿宁绿茶〉信阳毛尖〉龙井;多酚保护作用顺序如下:祁门红茶〉福建政和红茶〉寿宁绿茶〉龙井〉乌龙茶〉绿茶(安徽)〉信阳毛尖〉普尔茶.