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28 个结果
  • 简介:试样在800℃的马弗炉中灼烧除,用王水溶解,上清液用原子吸收光谱仪于波长324.7,228.8,283.3,213.8nm处,用空气-乙炔火焰分别测量铜、镉、铅、锌的含量。方法适用于直接浸出渣中的渣、精矿中铜、铅、锌、镉含量的测定。测定范围:铜0.025%~0.50%,镉:0.025%~0.50%,铅:0.26%~5%,锌:1.0%~10.00%。

  • 标签: 硫精矿和硫渣 灼烧除硫
  • 简介:首次采用微波法快速、高效合成了4-胸苷化合物,通过红外光谱、紫外-可见光谱、核磁共振和质谱等测试手段对化合物的结构进行了表征.同时,结合光谱法初步研究了胸苷和4-胸苷的光谱性质,对比二者光谱上的变化并探求其产生原因.研究结果表明4-胸苷的紫外-可见光谱、红外光谱、核磁共振都有特征性的变化,为研究4-胸苷作为抗癌药物的性能影响提供了一些重要的基础信息.

  • 标签: 4-硫胸苷 微波合成 光谱分析
  • 简介:通过4-二甲氨基吡啶(DMAP)、二环己基碳二亚胺(DCC)催化体系的酯化反应和三乙基磷酸酯的耦合反应得到四代富瓦烯衍生物,通过核磁、质谱、红外等手段对所合成的四代富瓦烯的衍生物进行了纯度和结构的确认,使用偏光显微镜,差示扫描量热仪等,对其热力学性能和液晶性能进行了表征,证明它是一种室温液晶分子,对它进行了化学氧化实验,研究了四代富瓦烯衍生物的氧化还原性质.

  • 标签: 四硫代富瓦烯 液晶 偏光显微镜 差示扫描量热仪 有机半导体
  • 简介:用密度泛函离散变分计算方法(DFT-DVM),研究了高岭石、高岭石-金和高岭石-金-系列,讨论了结构,化学键与稳定性之间的关系。选用了不含金及金或金-原子团位于不同方位的多个模型。计算结果表明,金位于层状高岭石侧面的模型比金位于上、下面更为稳定,在金位于层状高岭石侧面的情况下,金靠近铝的模型比金靠近铝空位更为稳定,高岭石-金-体系中的金-原子团比高岭石-金体系中的更容易被高岭石吸附。模型间

  • 标签: 高岭石 量子化学计算 化学键 稳定性
  • 简介:是在作物生长过程中必不可少的营养元素之一,主要参与作物生理代谢及生长发育。因此,土壤中的含量一直是人们关注的热点,快速准确的检测方法也成为人们研究土壤中的关键。在高温燃烧碘量法测定土壤含量中,碘酸钾溶液滴定亚硫酸时,对于低含量样品,滴定终点的判断较为困难。通过大量的实验,采用代硫酸钠滴定吸收器中反应后剩余的碘酸钾溶液,滴定终点由蓝色消失为无色。终点便于肉眼的观察,提高了分析结果的准确性和再现性;采用Excel中的Linest函数回归标准物质滴定校准工作曲线,方法简便快速。通过国家一级标准物质的分析验证,结果显示,方法的检出限为50.0mg/kg,方法的相对标准偏差(RSD)小于7%,△lgC<0.03,适用于大批量土壤样品中的测定。

  • 标签: 燃烧碘量法 土壤 终点判断
  • 简介:以恒电位法在pH=9.0碱性水溶液中碳纤维簇电极上镀单层锌,在含有组氨酸和电解氧化锌镀层下原位合成了锌-组氨酸-羟基络合物修饰碳纤维电极,模拟了生物酶识别痕量的氢酸根离子,优化了电极制备的条件。建立了开路电位测定氢酸根离子的方法,在中性水溶液中,该电极以开路电位变化响应注入溶液中的离子浓度,并可用能斯特方程描述开路电位变化的规律。方法的最低检出限为1.0×10μmol/L,检测范围为1.0×10~1.0×10-18mol/L,相对标准偏差为3.5%。对实际样品中氢酸根离子检测结果为1.12×10-13mol/L,加标回收率为109.2%。研制的电化学传感器具有响应快速,灵敏度高,检出限低,检测范围宽,仪器简单方便等特点。

  • 标签: 硫氢酸根 电位法 电化学模拟酶生物传感器 电化学传感器
  • 简介:建立了离子色谱-电导检测分析不同类型乳制品中氰酸盐(SCN-)污染物的方法,重点研究了不同形态样品:固态类(奶粉)、液态类(牛奶)、凝固态类(凝固型酸奶)和半流质态类(炼乳)等乳制品中的氰酸盐的前处理方法,采用丙酮作为蛋白沉淀剂,有效实现了对各类样品中蛋白质的沉淀和对氰酸盐的提取,避免了以往采用乙腈处理样品时容易分层的弊端,方法在0~5.0mg/L浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数?为0.9997(n=6),方法检出限(LOD)为0.15~0.5μg/g(S/N=3),方法回收率为95.0%~105.0%,相对标准偏差(RSD)为1.4%~5.6%(n=3)。

  • 标签: 硫氰酸盐 乳制品 离子色谱 电导检测 前处理 食品安全
  • 简介:合成了多孔黑色二氧化钛(PB-TiO2),并将其作为原料制备得到PB-TiO2涂层隔膜(PB-TiO2@PP),研究了隔膜对锂电池电化学性能的影响.电化学性能测试表明,PBTiO2@PP隔膜能够大幅度提高电池的比容量、有效改善电池的倍率性能和循环稳定性.在1C倍率下,放电容量能够保持在882mAh/g.100次循环之后,容量仍能保持在780mAh/g,容量保持率接近90%.

  • 标签: 锂硫电池 正极材料 储能装置 隔膜 TIO2
  • 简介:用X射线衍射法测定了标题化合物C20G20O2S2的晶体结构。该晶体属单斜晶体,空间群为C2/C,晶胞参数α=1.1504(2)nm,b=1.1781(2)nm,c=1.4443(3)nm,β=101.14(3)°;V=1.9206(7)nm3,z=4,Dx=1.233mg/mm3,F(000)=752.最终偏离因子R=0.0436.化合物中碳氧双键键长为0.1193nm,碳碳双键(C(1)-C(2))键长为0.1338nm,S-Csp2键键长为0.1762nm。

  • 标签: α α'-二乙酰基二苄基缩烯酮 晶体结构 键长 键角
  • 简介:用过氧化钠熔样,在硫酸(1.4mol/L)+盐酸(1.7mol/L)介质中用氰酸盐分光光度法测定钨矿石中钨的含量,并对各试剂用量进行了探讨.减少了传统方法中的高浓度盐酸对环境和操作人员造成极大的伤害,测定结果与传统方法的测定结果相吻合.方法用于钨矿石中钨的测定,相对标准偏差为1.2%~8.8%,线性范围为0~18μg/mL,加标回收率为98.89%~100.97%.

  • 标签: 硫氰酸盐 分光光度法 改进
  • 简介:通过工作曲线法、增量法、回收率实验、重复性实验等研究,验证了红外吸收光谱法测定钒铝合金中碳、结果的准确度,从而确立了无标准样品情况下测定钒铝合金中碳、的红外吸收光谱分析方法。通过测定标准样品并与实际值对照得知方法准确度高,误差小,实用性强。

  • 标签: 红外吸收光谱法 钒铝合金
  • 简介:采用高频燃烧红外吸收光谱法测定碳酸钴中的,在测定过程中先将样品进行灼烧处理,并选用纯铁和钨助熔剂熔样,解决了水分干扰和样品熔解不完全的问题。方法可以准确测定碳酸钴中质量分数为0.001%~0.01%的,加标回收率为98.4%~101.4%,相对标准偏差RSD为2.8%~6.3%。

  • 标签: 高频燃烧 碳酸钴 助熔剂
  • 简介:对高频燃烧红外吸收光谱法测定仲钨酸铵(APT)中的微量含量进行了研究。依据仲钨酸铵的材料性质和高频燃烧红外吸收光谱分析方法的分析特点,分别针对样品的前处理、样品称样量、助熔剂的选择及用量、校准物质的选择等做了条件实验。最终得出最佳的实验条件是称取1g仲钨酸铵样品,进行一定的前处理,再加入0.3g纯铁和1.5g钨助熔剂。按照最佳实验方法,对仲钨酸铵中微量含量进行测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=5)小于8%,加标回收率为98%-109%。

  • 标签: 高频燃烧 红外吸收光谱法 仲钨酸铵 微量硫
  • 简介:采用硝酸-硫酸-磷酸混合酸溶解试样,建立了氰酸盐法测定钼精矿加压氧化萃取液中钼含量的测定方法。对试样的分解方法进行了研究,并通过还原剂选择、酸度的影响及显色条件等一系列条件试验,确定了最佳试验方法。对试液进行多次测定,相对标准偏差RSD小于1%。试验结果表明,方法有较高的精密度,测定结果准确可靠,现已成功应用于实际生产检测中。

  • 标签: 硫氰酸盐 光度法 钼精矿 加压氧化萃取液
  • 简介:由5-溴-2′-脱氧尿苷通过1,2,4-三唑和代乙酸在温和的条件下合成4--5-溴-2′-脱氧尿苷,再通过单溴二胺(monobromobimanes,mBBR)对5-溴-4--2′-脱氧尿苷4位的亲电反应,合成了用单溴二胺(monobromobimanes,mBBR)标记的5-溴-4--2′-脱氧尿苷,并利用1HNMR核磁共振、质谱和紫外光谱对它们的结构进行了表征,并对它的荧光光谱进行分析和研究.此化合物可以产生极高的荧光特性,由此提供了一条对人体中5-4--2′-脱氧尿苷的检测途径.

  • 标签: 5-溴-2′-脱氧尿苷 单溴二胺(mBBR) 荧光标记 合成
  • 简介:以α-乙酰基二缩烯酮为起始原料,通过与Vilsmeier试剂反应得到亚胺盐正离子中间体,利用亚胺盐正离子中间体与碳亲核体反应,成功制备了多取代共轭三烯类化合物.该方法具有原料易得、反应条件温和及实验步骤简单等优点.该反应不仅建立了一种简单、有效合成多取代共轭三烯化合物新方法,而且扩展了α-乙酰基二缩烯酮类化合物在有机合成中的进一步应用.

  • 标签: α-乙酰基二硫缩烯酮 Vilsmeier反应 亚胺盐中间体 碳亲核体 共轭三烯
  • 简介:以总黄酮提取率为指标,在单因素试验基础上,考察乙醇体积分数、料液比、提取温度及提取时间因素,响应面优化参总黄酮的最佳提取工艺.同时测定参总黄酮对DPPH·自由基的清除能力.结果显示最适提取工艺为乙醇体积分数60%,料液比1∶60g/mL,提取温度70℃,提取时间2.5h,总黄酮提取率为(9.08±0.91)%.参总黄酮清除DPPH·自由基的IC50为46mg/L,作用优于VC.该工艺稳定可行,可有效富集参中黄酮类化合物,可进一步开发及利用.

  • 标签: 总黄酮 地参 响应面法 提取工艺 抗氧化
  • 简介:建立了用气相色谱法定量分析抗氧化剂DLTDP纯度的方法。采用气相色谱-质谱联用法分析了DLTDP产品中挥发性成分的组成,通过对其中十二醇杂质的定量来确定DLTDP的纯度,在2—50μg/mL范围内,质量浓度与响应值有良好的线性关系(r=0.9983)。十二醇的检出限为0.15μg/mL。采用外标单点法确定两个批次的DLTDP产品中十二醇含量分别为2.13%,0.15%,RSD小于4.6%。该方法结果准确、简便、重复性好,可用于抗氧化剂DLTDP纯度的分析。

  • 标签: DLTDP 十二醇 气相色谱法 气相色谱-质谱联用法 热重分析