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  • 简介:建立了掺杂硒碳糊电极同时测定和铋的微分电位溶出法。在HCl(0.05mol/L)中,在-0.3V(vs.Ag/AgCl)下,Cu2+和Bi3+电沉积在电极表面,再在溶液中溶解氧的作用下,和铋从电极表面溶出,分别于0.30V和0.02V获得灵敏的电位溶出峰。微分电位溶出峰高(dr/dE)与和铋的浓度成线性关系,线性范围为5.0×10-9~1.55×10-7mol/L,检出限分别为4.0×10-9和2.5×10-9mol/L(S/N=3)。方法用于实际样品中和铋的测定,结果令人满意。

  • 标签: 微分电位溶出法 硒碳糊电极
  • 简介:建立了火焰原子吸收光谱法测定废杂中银量的新方法,研究了在盐酸介质或氨水介质中测定银的条件,并对两种介质中测定的结果与行业标准分析方法的结果进行比对。研究表明,盐酸(15%)介质适用于废杂中Ag≤1300g/t的样品测定,氨水(10%)介质适用于废杂中Ag≥500g/t的样品测定,火焰原子吸收光谱法测得结果与标准分析方法测得的结果吻合。方法已应用于废杂中银量的测定,结果满意。

  • 标签: 废杂铜 火焰原子吸收光谱法 化学分析
  • 简介:采用氢氟酸-硝酸分解试样,用高氯酸蒸发至冒烟除去硅;在硝酸介质(5%)中,采用火焰原子吸收光谱法于324.8nm波长处测定工业硅中含量。方法能有效地消除硅的干扰,测量结果相对标准偏差在5%以内,加标回收率在99.0%-102%。方法具有操作简便、快速、容易掌握、成本低的优点。

  • 标签: 工业硅 原子吸收光谱法
  • 简介:建立了火焰原子吸收光谱法测定原矿尾矿中锰的分析方法。实验以盐酸为介质,讨论了介质浓度和共存离子对测定结果的影响。方法的相对标准偏差为0.69%-6.9%,加标回收率96.6%-104%,方法的检出限为0.0085μg/mL。结果表明,采用火焰原子吸收光谱法测定原矿尾矿中的锰含量,方法准确度高,精密度好,具有较强的实用性。经标准物质验证,结果能满足日常检测的需求。

  • 标签: 火焰原子吸收光谱法 铜原矿尾矿
  • 简介:采用盐酸、氖氟酸、硝酸、高氯酸分步溶解的方式对具有硅、铁含量高等特性的原矿尾矿样品进行溶解。在体积分数为5%的盐酸介质中,利用原子吸收光谱法,采用扣除背景方式对样品溶液进行测定。样品溶解较完全,共存元素对镉的测定基本无干扰。方法重现性较好,准确度较高。相对标准偏差在2.3%~8.3%,加标回收率在96.7%~105%,标准样品分析结果与标准值基本一致。能满足日常分析检测的需要。

  • 标签: 铜原矿尾矿 扣背景 火焰原子吸收光谱法
  • 简介:利用火花源直读光谱对阳极进行直接快速分析,通过改进原分析程序,增加了氧元素分析通道。可快速准确测定阳礼极中19种杂质元素,并计算出主含量,RSD为0.01%~4.00%,满足了生产控制要求,已应用于阳极的日常检测工作中。

  • 标签: 火花源直读光谱 阳极铜
  • 简介:从松木层菌发酵菌丝体中分离制备碱提水溶性多糖(PEP).高效液相色谱分析表明,PEP为单一级分,相对分子质量约为1.6×10^4.GC分析PEP的单糖组成为甘露糖、半乳糖和葡萄糖,其物质的量比为3.11∶1.32∶0.54.PEP经部分酸水解、高碘酸氧化、Smith降解和甲基化分析,其结构主要为β-(1→2)Man且在6-0处构成分枝结构,PEP的支链部分由(1→4)-Man,(1→6)-Gal构成,末端残基为Gal和Glc.初步考察,PEP对小鼠离体淋巴细胞有较显著的促增殖作用.

  • 标签: 松木层孔菌 多糖 结构分析 淋巴细胞转化
  • 简介:采用微波消解-原子吸收光谱法测定了高活性干酵母中铁、、锰、铅及镉5种微量元素含量.用微波消解法处理样品,具有简便、快速的优点.方法的标准曲线线性关系良好(r=0.995~0.999),方法加标回收率在96.0%~103.0%,相对标准偏差(RSD,n=6)在2.0%~4.9%.表明方法具有较好的准确性和重复性,用于实际酵母样品的测定,获得了满意的结果.

  • 标签: 微波消解 原子吸收光谱 酵母 微量元素
  • 简介:建立了在常压氧化硫酸浸出合金硫化镍矿过程中通氧反应结束后离子浸出镍的动力学方程,反应的表观活化能为129.88kJ·K^-1·mol^-1.根据该动力学方程,可以进一步对硫酸氧化浸出合金硫化镍矿过程中镍的浸出速率进行推导.

  • 标签: 合金 硫化镍 浸出 铜离子 动力学
  • 简介:采用原位模板法(软模板),以可溶性酚醛树脂(苯酚-甲醛)为碳源、三嵌段共聚物(F127)为结构导向剂、水热合成了形貌可控制的棒状有序介碳.利用XRD、TEM、N2吸附-脱附法和拉曼光谱法等方法对材料的结构和形貌进行表征.结果表明,当水热温度180℃时,所合成的有序介碳具有明显的棒状形貌,而且良好的有序度,比表面积较大,长度均为400500nm.

  • 标签: 棒状介孔碳 水热法 制备 表征
  • 简介:基于阿拉山口口岸重要地理位置,结合进口中亚铜矿和含物料情况,按照国别收集阿拉山口口岸进口铜矿和含物料样品。利用红外吸收光谱可根据未知物在红外吸收光谱中吸收峰的强度、位置和形状,确定该未知物分子中包含有哪些基团,从而推断该未知物结构的性质,通过优化实验条件,对铜矿和含物料进行定性鉴定技术的研究,并建立符合新疆口岸进口中亚国家铜矿产品谱图库,便于快速确定矿产国别及品质源头,防止低含量冶炼残渣易名高含量铜精矿进口,危害国家利益。

  • 标签: 红外吸收光谱 铜矿 含铜物料 鉴定
  • 简介:合成了ⅡA,ⅣA,ⅤA族元素为取代原子的3个系列钨杂多配合物.经ICP,TG曲线确定其化学式为K8[CuZ(OH2)W11O39]·xH2O和K17.18[Z’(CuW11O39)2]·xH2O(Z=Mg,Ca;Z’=Sr,Ba,Sn,Pb,Sb,Bi).通过TG-DTA,IR,XRD,XPS,^183W-NMR等手段对合成配合物结构进行了表征,并对其进行了讨论.结果表明,新配合物具有典型的Keggin结构,且主族元素进入到配合物的骨架中.由于新配合物中Cun具有顺磁性,导致XPS,^183W-NMR的测试结果表现出特殊性;用循环伏安法测定了新配合物的电化学性质,表明均为可逆氧化还原过程,还对导电性和热稳定性进行了研究.

  • 标签: 主族元素 杂多配合物 电化学性质 导电性
  • 简介:建立了碘酸钾滴定法测定阳极泥分银渣中锡的含量。通过硝酸溶解,过滤除,还原铁粉置换分离锑、铋、砷等元素,消除了阳极泥分银渣中的、锑、砷等杂质元素对锡测定的干扰。方法加标回收率在99.7%-100%。精密度实验结果表明,相对标准偏差(RSD,n=11)小于1.1%。操作过程简单,能满足生产的需要。

  • 标签: 铜阳极泥分银渣 碘酸钾滴定
  • 简介:利用2,3-二甲基吡嗪与硝酸及氯化铜合成了配位聚合物[Cu(Mepz)]2n+(Mepz=2,3-二甲基吡嗪),并通过单晶X射线衍射方法进行了表征.该晶体属于正交晶系,空间群为:Cmca,相关晶胞参数为:a=0.68617(11)nm,b=1.3652(2)nm,c=1.9533(3)nm,V=1.8297(5)nm3.该配位聚合物中的Cu原子与2个N原子、2个O原子和2个Cl原子配位,形成了一个稍微畸变的配位八面体,每相邻的2个配体之间通过Cu离子与吡嗪环上的2个N原子配位连接成无限延伸的一维链状结构,并通过分子间的氢键作用进一步将其连接成为二维的超分子网络结构.

  • 标签: 铜配合物 2 3-二甲基吡嗪 晶体结构 超分子 聚合物
  • 简介:基于冰铜基体成分特点,在传统碘量法的基础上,对冰铜样品的前处理方法进行了改进,硝酸-氯酸钾溶解样品除硫,氨水-氯化铵二次沉淀分离,一次完成测定,省略了原子吸收光谱法补正的步骤,满足了碘量法快速测定冰铜中含量的要求。实验表明,相对标准偏差(RSD)在0.61%~1.9%,经国家标准物质验证及分析方法比对,结果准确可靠,精密度和准确度均能满足检测要求。方法简便,快速,大大提高了工作效率。较好地解决了冰铜中含量的快速测定,易于推广应用。

  • 标签: 冰铜 硝酸-氯酸钾 二次沉淀 碘量法
  • 简介:二价在pH=9.0-9.5硼酸钠缓冲溶液中与双环己酮草酰二腙(BCO)生成蓝色络合物,其在最大吸收波长600nm处吸光度与的浓度符合比尔定律,据此建立了测定的方法。实验了(Ⅱ)的显色条件、稳定时间、干扰元素的干扰量及干扰元素的排除方法等,实验证明,方法的相对标准偏差(RSD)为1.1%-2.4%,所测结果与标准值基本一致,方法已成功应用于铸铁、合金钢中0.01%-3.0%含量的测定。

  • 标签: 双环已酮草酰二腙 分光光度法 钢铁
  • 简介:采用非极性大树脂(D-101)从酸枣仁醇提物中分离酸枣仁皂苷和苷元,采用超声强化、不同温度真空干燥和甲醇中浸渍等方法预处理树脂,并对其分离纯化行为进行分析对比,运用SEM,BET和DSC等手段表征树脂特征,采用分光光度法和质谱法等手段确定提取混合物的成分及含量,并结合量子化学方法计算确定其绝对构型.结果表明,不同条件的操作处理主要通过改变树脂的孔径和含水量影响树脂分离纯化酸枣仁皂苷和苷元的纯度,同时受皂苷和苷元的空间构象影响,含水21%的树脂在甲醇溶液中175W下超声30min预处理树脂分离纯化酸枣仁醇提物的皂苷和苷元的总含量达43%以上.

  • 标签: 酸枣仁皂苷 超声预处理 大孔吸附树脂 空间构型 分离纯化
  • 简介:基于密度泛函理论结合对称性破损态(DFT-BS)方法,运用不同的密度泛函和基组对反铁磁性EO叠氮双核配合物[Cu2(dmpe)2(μ1,1-N3)2(CH3COO)]+的磁性质进行研究.结果显示,杂化泛函计算的结果与实验数据非常吻合,能够准确描述反铁磁性EO叠氮双核配合物的磁性质.磁轨道分析表明,配合物中存在3个磁通道(2个叠氮桥、1个羧酸桥),磁通道中N原子、O原子与顺磁中心二价离子间都存在pd轨道重叠,对体系反铁磁性耦合相互作用都有贡献.从自旋布居分布角度来看,该配合物中顺磁中心间主要是自旋离域作用.配合物中羧酸桥传递强反铁磁性相互作用,使得顺磁中心间磁轨道的重叠增加,体系的反铁磁性相互作用增强.

  • 标签: DFT-BS 叠氮铜配合物 反铁磁相互作用 磁耦合常数
  • 简介:试料用含亚硫酸钠的硫酸(10%)溶液浸取,使的氧化物矿物选择溶解,过滤后加入溴饱和盐酸掩蔽砷和锑等金属,补加少量硫酸,蒸干后用硫酸溶解,用硫代硫酸钠标准溶液滴定测定氧化铜矿中酸溶的含量,此方法快速、稳定、准确。选取14个日常分析的样品进行测定,其结果与电解重量法比对,结果令人满意。

  • 标签: 氧化铜矿 酸溶铜 碘量法 电重法