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  • 简介:采用熔融片制样用X射线荧光光谱法对陶瓷、色料釉物料中Na,Mg,A1,Si,P,S,K,Ca,Ti,Mn,Fe,Ba,Zr,Zn,Hf15种元素进行了测定,用理论α系数校正基体效应.方法简便、快速、分析结果准确度完全能满足上述物料分析要求.还用纯化学试剂标准样品按一定比例混合制备标准样品,弥补了色料釉缺少标准或没有标样困难.又对ZrHf元素分析线进行了选择,用ZrLαHfLβ1作为分析线,而不采用ZrKα,不仅使制备熔片达到ZrLα线饱和厚度,使分析结果准确度重现性好,而且还消除了ZrKα谱线对HfLβ1分析线干扰.

  • 标签: 波长色散X射线荧光光谱 陶瓷 色料 熔融片
  • 简介:利用氧氮分析仪程序升温功能,使硬质合金中吸附氧与化合态氧得到有效分开,并利用碳化钨粉作间接标样,准确测定了硬质合金混合料中总氧氧分量。方法操作简便、测定迅速。

  • 标签: 阶梯式程序升温 硬质合金混合料 总氧 氧分量
  • 简介:研究了EDTA滴定法测定冰铜中含量在2%~6%锌测定方法,其中重点讨论了冰铜中铜、铁、铅、铝、砷、锑、镉等干扰元素对锌测定影响及其消除方法;讨论了滴定酸度、滴定温度及陈化时间对锌测定影响;7次测定相对标准偏差为1.1%~1.6%,加标回收率达到96.2%~104%,与原子吸收光谱法测定结果比对,满足分析要求。

  • 标签: 冰铜 EDTA容量法
  • 简介:土壤阳离子交换(CEC)测定在农业中有重要意义,对农业行业标准NY/T295—1995NY/T1121.5—2006中离心交换法测定土壤中CEC值方法进行了优化,讨论了不同pH值土壤样品对两种方法选择依据,分析了CEC值测定重现性较差原因。结果表明,pH值范围是方法选择重要依据,pH〈7.0样品适合用乙酸铵离心交换法,pH≥7.0样品则适用乙酸钙离心交换法。优化后方法准确度精密度有了较大改善,实验中对各步骤优化缩短了约40%操作时间,减少工作,适合于批量样品准确测定。

  • 标签: 土壤阳离子交换量 乙酸铵离心交换法 乙酸钙离心交换法 PH值
  • 简介:虽然有很多现代测试技术可以用来测定脂肪酸类捕收剂在氧化矿表面的吸附,但灵敏、方便实用方法并不多。燃烧法测定脂肪酸类捕收剂在氧化矿表面的吸附量具有速度快,设备简单优点,具有很强实用性,非常适合于氧化矿浮选捕收剂试验研究。主要对燃烧法中差热分析法、载流燃烧法顶空气相红外分析法发展现状与应用进行了评述。

  • 标签: 氧化矿 浮选 捕收剂 吸附量 燃烧法
  • 简介:系统地研究了氢还原重量法测定海绵钯灼烧损失条件,考察了非金属杂质元素含量对分析结果影响,并将本法结果与热重法测定结果进行对照。结果表明:1-2g样品,氢还原分段升温至800℃,重量法测定海绵钯中0.0019%,0.0142%,0.0302%0.0694%灼烧损失极差、标准偏差(s)、相对标准偏差(RSD)重复性限(r)分别为±0.0005%-0.0028%,0.0001%-0.0007%,1.0%-5.2%0.0003%-0.0020%。灼烧损失主要由氧、氮含量组成,碳含量对其影响忽略不计。方法结果准确、精密,且与热重法分析结果吻合,能够满足99.90%-99.99%海绵钯产品分析要求。

  • 标签: 海绵钯产品 灼烧损失量 氢还原重量法
  • 简介:研究了一种定容一氧气循环燃烧法测定捕收剂吸附方法,并与传统溶剂萃取-分光光度法进行了比较。实验表明,定容一氧气循环燃烧法较溶剂萃取-分光光度法测定油酸钠在磷矿石表面的吸附更简便、准确。

  • 标签: 捕收剂 燃烧法 吸附量 脂肪酸 浮选
  • 简介:对电化学分析法与电位滴定法发展进行了简要介绍。电位滴定法是将电位分析与传统滴定法进行结合新型分析方法,其反应类型包括酸碱滴定、沉淀滴定、氧化还原滴定与络合滴定,因其仪器操作简单,终点判断更加明确且节省人力特点而得到广泛关注,因此就近年来电位滴定在地质样品中主元素检测应用进行了总结,分别对石灰石、白云石、硅酸盐、铬矿石、铁矿石、锰矿石、铜矿石与水等地质样品电位滴定检测方法进行了阐述,电位滴定应用将随着技术发展得以提升。

  • 标签: 电位滴定 地质样品分析 进展
  • 简介:硫是在作物生长过程中必不可少营养元素之一,主要参与作物生理代谢及生长发育。因此,土壤中硫含量一直是人们关注热点,快速准确检测方法也成为人们研究土壤中硫关键。在高温燃烧碘法测定土壤硫含量中,碘酸钾溶液滴定亚硫酸时,对于低含量样品,滴定终点判断较为困难。通过大量实验,采用硫代硫酸钠滴定吸收器中反应后剩余碘酸钾溶液,滴定终点由蓝色消失为无色。终点便于肉眼观察,提高了分析结果准确性再现性;采用Excel中Linest函数回归标准物质滴定校准工作曲线,方法简便快速。通过国家一级标准物质分析验证,结果显示,方法检出限为50.0mg/kg,方法相对标准偏差(RSD)小于7%,△lgC<0.03,适用于大批量土壤样品中硫测定。

  • 标签: 燃烧碘量法 土壤 终点判断
  • 简介:建立了分子荧光光谱法对荧光增白剂定性定量测定方法。对14种荧光增白剂通过进行激发波长发射波长扫描确定了其最大激发波长最大发射波长,可结合进行荧光增白剂定性判断,并以三种常用二苯乙烯型荧光增白剂VBL、BA、CXT为例,通过其迁移建立了定量测定荧光增白剂含量方法。结果表明,三种荧光增白剂在0-1.0μg/mL范围内线性关系良好(相关系数r^2〉0.999),检出限均为2.3μg/g,加标回收率均为92.9%-106%,相对标准偏差均小于5%,方法能有效满足食品接触材料样品中荧光增白剂测定。

  • 标签: 食品接触材料 荧光增白剂 分子荧光光谱法
  • 简介:试样用盐酸、硝酸氢氟酸溶解完全,采用火焰原子吸收光谱法于波长328.1nm处测定银。方法准确快速,加标回收率在99.0%~104.0%,7次测定相对标准偏差在0.450%~3.7%,方法适用于铅鼓风炉渣、烟化炉渣、废渣、水淬渣、熔渣中银(0.002%~0.050%)测定。

  • 标签: 火焰原子吸收光谱法 铅冶炼渣
  • 简介:建立了火焰原子吸收光谱法测定废杂铜中银新方法,研究了在盐酸介质或氨水介质中测定银条件,并对两种介质中测定结果与行业标准分析方法结果进行比对。研究表明,盐酸(15%)介质适用于废杂铜中Ag≤1300g/t样品测定,氨水(10%)介质适用于废杂铜中Ag≥500g/t样品测定,火焰原子吸收光谱法测得结果与标准分析方法测得结果吻合。方法已应用于废杂铜中银测定,结果满意。

  • 标签: 废杂铜 火焰原子吸收光谱法 化学分析
  • 简介:采用沉淀分离-EDTA返滴定法建立了卡尔多炉渣中铅含量测定方法,探讨了样品中共存元素干扰及操作细节等因素对分析结果影响。实验表明,氟化氢铵用量0.10g、硫酸洗涤次数5~6次、陈化时间3h、氨水加入5mL、乙酸乙酸钠缓冲溶液加入30mL、微沸时间15~20min时,方法加标回收率99.8%~100%,两个实际样品测定结果相对标准偏差(RSD,n=8,分别为0.14%0.15%。方法准确度高,精密度好。

  • 标签: 铜冶炼 沉淀分离-EDTA返滴定 卡尔多炉渣
  • 简介:以Li_2B_4O_7、LiBO_2LiF(质量比为45∶10∶5)为混合熔剂,NH_4NO_3为氧化剂,LiBr为脱模剂,熔融制作样片,采用硅质砂岩、石英岩标准样品配制标准样品作为校准样品,建立了熔融制样-X射线荧光光谱法(XRF)测定硅石中主次量成分(SiO_2、Al_2O_3、TFe_2O_3、MgO、CaO、K_2O、MnO、TiO_2、P_2O_5)快速分析方法。对样品制备以及分析测试过程中条件进行了优化,在最优条件下,对标准样品(GBW03112、GBW07835)进行重复测定,相对标准偏差RSD〈2%。同时对3个混合配制硅石标准样品进行分析,结果与参考值无显著性差异。

  • 标签: 熔融制样 X射线荧光光谱法 硅石
  • 简介:研究了Na2EDTA标准滴定溶液测定锡阳极泥中铋方法。探讨了锡阳极泥溶样方式、滴定溶液酸度、滴定溶液温度、共存元素干扰、加标回收、方法准确度与精密度。方法适用于锡阳极泥中5%~20%铋测定,尤其是铟在0.1%及以上时,方法相对标准偏差(RSD)为0.55oA~1.4%,加标回收率为99.81%~101.3%。具有操作步骤简单、适用性广、分析结果重现性好与准确度高等优点。

  • 标签: 锡阳极泥 Na2EDTA滴定法
  • 简介:探讨了化学探头法荧光光谱法测定水中溶解氧关系.分别用F检验t检验对两组数据进行了比较,结果表明两组数据精密度系统误差都没有显著差异,两种方法测定溶解氧相对标准偏差(RSD,n=9)分别为0.35%,0.33%.进而又探讨了溶解氧与NaCl含量、温度之间关系,结果表明溶解氧含量随NaCl含量增加、温度升高而逐渐降低.

  • 标签: 化学探头法 荧光光谱法 溶解氧 显著性差异 F检验 T检验
  • 简介:基于冰铜基体成分特点,在传统碘基础上,对冰铜样品前处理方法进行了改进,硝酸-氯酸钾溶解样品除硫,氨水-氯化铵二次沉淀分离铜,一次完成测定,省略了原子吸收光谱法补正步骤,满足了碘法快速测定冰铜中铜含量要求。实验表明,相对标准偏差(RSD)在0.61%~1.9%,经国家标准物质验证及分析方法比对,结果准确可靠,精密度准确度均能满足检测要求。方法简便,快速,大大提高了工作效率。较好地解决了冰铜中铜含量快速测定,易于推广应用。

  • 标签: 冰铜 硝酸-氯酸钾 二次沉淀 碘量法
  • 简介:试料用含亚硫酸钠硫酸(10%)溶液浸取,使铜氧化物矿物选择溶解,过滤后加入溴饱和盐酸掩蔽砷锑等金属,补加少量硫酸,蒸干后用硫酸溶解,用硫代硫酸钠标准溶液滴定测定氧化铜矿中酸溶铜含量,此方法快速、稳定、准确。选取14个日常分析样品进行测定,其结果与电解重量法比对,结果令人满意。

  • 标签: 氧化铜矿 酸溶铜 碘量法 电重法
  • 简介:乙酸铵离心交换法测定酸性中性土壤阳离子交换(CEC)是经典方法,但此方法蒸馏过程繁琐、时间长、效率低。引用纳氏试剂分光光度法测定土壤CEC值,并将结果与乙酸铵离心法常用几种传统测定方法进行了实验对比总结。通过对国家标准样品及实际土壤样品CEC值测定,纳氏试剂分光光度法相对标准偏差(RSD)在1.5%~3.4%,准确度与经典方法一致。与传统滴定法比较,取代了蒸馏步骤,测定方法简单,干扰少,结果可靠,可操作性强。

  • 标签: 纳氏试剂 分光光度法 乙酸铵离心交换法 土壤阳离子交换量
  • 简介:采用粉末压片制样,利用X射线荧光光谱分析仪,对石灰石、白云石等灰岩类标准物质拟合校准曲线,建立了X射线荧光光谱(XRF)法同时测定灰岩类样品中主次组分(SiO2、Al2O3、TFe2O3、MgO、CaO、K2O、Na2O、MnO、P)快速分析方法。通过灼烧减量对SiO2、Al2O3、TFe2O3、MgO、CaO5种主量成分含量进行换算后建立校准曲线,大大地改善了分析准确度精密度。通过实验优化了制样条件,对灰岩类试样进行精密度考察,各组分含量相对标准偏差(RSD)<2%;对石灰石、白云石标准样品实际样品进行准确度考察,测定值与标准推荐值或传统方法测定值一致。

  • 标签: 粉末压片制样 X射线荧光光谱法 灰岩样品