简介:建立了多反应监测法测定化妆品中α-萘酚和β-萘酚2种禁用着色剂的高效液相色谱-二级质谱联用(HPLC-MS/MS)的分析方法.针对几类美妆用品进行了样品前处理、色谱分离条件和二级质谱条件的研究.色谱条件经优化后确定:以常用的反相键合的十八烷基为固定相,以乙腈和水的二元流动相进行梯度洗脱,以配有电喷雾离子源的二级质谱为检测器等.考察了膏霜类、油状液体类和水类不同基质化妆品中两种萘酚异构体的加标回收率,标准偏差和变异系数.在0.05-10.0mg/L的范围内,2种目标物均有良好的线性关系,检测限(S/N≥10)均为0.2ng/g.6个样品的高、中、低3个标准添加水平下,回收率为81.95%-98.30%,相对标准偏差为0.0015%-0.078%,变异系数为0.83%-8.2%.样品中均未发现禁用着色剂萘酚的2种异构体.该方法可用于化妆品中α-萘酚和β-萘酚的检测.
简介:建立了离子色谱-电导检测分析不同类型乳制品中硫氰酸盐(SCN-)污染物的方法,重点研究了不同形态样品:固态类(奶粉)、液态类(牛奶)、凝固态类(凝固型酸奶)和半流质态类(炼乳)等乳制品中的硫氰酸盐的前处理方法,采用丙酮作为蛋白沉淀剂,有效实现了对各类样品中蛋白质的沉淀和对硫氰酸盐的提取,避免了以往采用乙腈处理样品时容易分层的弊端,方法在0~5.0mg/L浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数?为0.9997(n=6),方法检出限(LOD)为0.15~0.5μg/g(S/N=3),方法回收率为95.0%~105.0%,相对标准偏差(RSD)为1.4%~5.6%(n=3)。
简介:以电导-紫外检测器联用离子色谱法同时测定水中的F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、I-和SO4(2-)。样品经TSKgelguardcolumnSuppeIC-AnionHS保护柱以及TSKgelSuppeIC-AnionHS分离柱分离,以NaHCO3(2.0mmol/L)-Na2CO3(3.0mmol/L)为流动相,流速1.5mL/min,柱温40℃,采用抑制电导检测器与紫外可见检测器串联检测。其中,F-、Cl-、Br-和SO4(2-)使用电导检测器,NO2-、NO3-和I-采用紫外检测器。7种离子均具有较宽的线性范围,其线性相关系数r〉0.999。对饮用纯净水以及海水两种实际样品进行测定和加标回收实验,加标回收率在92.8%107%,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.89%5.7%。方法具有分析速度快,检出限低,精密度好等优点。在实际工作中具有很强的实用性和推广应用价值。
简介:建立了微波消解一电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定土壤样品中16种稀土元素的分析方法。样品经硝酸一过氧化氢一氢氟酸消解,直接用ICP-MS测定试液中16种稀土元素。研究了ng/mL水平的Ba氧化物及轻稀土氧化物对重稀土元素的干扰程度,其中Ba和Pr的氧化物干扰较严重,不过此类干扰可通过Method编辑干扰方程得以校正。测定土壤标准物质GBW07446及GBW07451,结果与标准物质证书值一致。
简介:采用微波消解技术,建立了电感耦合等离子体质谱法同时测定大米中Pb,Cd,As,Tl,Cr和V6种重金属元素的方法.完善了样品前处理条件,优化了仪器工作参数,并选取115In,209Bi和45Sc作为内标元素,有效地克服了基体效应和仪器波动的影响.在最优的实验条件下,方法的检出限为0.067~27.5ng/L,测定元素的标准曲线相关系数均大于0.999.方法经国家一级植物标准物质验证,结果与推荐值相符.
简介:利用静电纺丝法制备了纳米聚乳酸-乙醇酸膜作为氨氮快速检测试纸的纸基,采用国标GB7479-87水中氨氮测定标准的纳氏试剂显色法原理制成试纸并对试纸的制备条件和显色条件进行了研究.通过扫描电子显微镜、红外光谱仪进行了表征.扫描电镜观察材料的微观结构表明,PLGA静电纺丝材料纤维直径在纳米级别,其表面光滑,粗细较均匀,交织成网状.所制得的试纸氨氮检测限为0~50mg/L;浸渍液的最佳配比为1.5g氨试剂加入20mL无氨水,滴加2滴620g/L的氢氧化钾溶液;其中氨试剂(碘化钾∶碘化汞∶酒石酸钾钠∶氯化钠)的配比为0.5∶1∶0.5∶30;检测实体水样时,试纸显色深浅随氨氮浓度由低至高呈明显梯度加深,色阶明显.试纸的检测结果与国标法测定结果吻合度高,并且数据重现性好.