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23 个结果
  • 简介:采用超增溶纳米自组装原位合成法制备催化剂硅载体.实验表征结果表明,用超增溶纳米自组装原位合成法能够制备出形状规则、尺寸均一的纳米球状粒子.该纳米硅载体上布满了由纳米粒子搭建的孔属于介孔材料,比表面积在222.61-286.08m^2/g之间,孔容在0.486-0.625mL/g之间,平均孔径在7-10nm之间,并且以大孔和中孔为主.酸性主要分布在弱酸和中强酸区,并且大多数为L酸,有少量B酸.该载体粒子形状、大小比较规则、均一,粒径分布比较集中,是比较理想的纳米催化剂载体.

  • 标签: 纳米 硅铝载体 催化剂 表征
  • 简介:建立了X射线荧光光谱法测定锌铜合金ZnAl6Cu1中、铜、铁、硅、镍、铅和镉的分析方法。探讨了各元素的分析条件,比较了不同制样方式及不同放置时间对强度的影响。在最佳的仪器分析条件下,测定了微量元素的检出限及主、次元素的精密度和准确度。检出限结果表明:各微量元素的检出限均满足标准要求,Cd和Pb元素的定量限稍高。精密度和准确度结果表明,、铜、铁元素的测量相对标准偏差在2.1%~5.9%,分析结果与国家标准方法一致。

  • 标签: X-射线荧光光谱 锌铝铜 元素 分析
  • 简介:以H3PW12O40和AlCl3.6H2O为原料合成AlPW12O40,以此为催化剂研究苯甲醚与乙酸酐的酰基化反应,其主要产物为对甲氧基苯乙酮.采用正交试验确定酰化反应的适宜条件为:苯甲醚0.1mol,苯甲醚与乙酸酐物质的量比为1∶1.5,催化剂用量1g,反应时间4h,反应温度100℃,在此条件下,产品收率达到69.80%.考察了不同反应底物及不同酰化试剂对反应的影响和不同磷钨酸盐的催化效果,比较了不同加热方式对催化反应的影响.结果表明,磷钨酸的催化活性最好,微波加热合成目标产物效果更好.

  • 标签: 杂多酸铝 苯甲醚 乙酸酐 催化 酰基化反应
  • 简介:结合国内外各课题组研究,从27纨A1NMR实验参数和形态研究两方面综合评述了液体27A1NMR的发展研究现况。首次明确提出27A1NMR测定中设置合适的预采集延迟时间的作用。将为进一步开展的277A1NMR测定研究提供有价值的参考。

  • 标签: 27Al NMR 实验参数 预采集延迟时间 铝形态分析
  • 简介:针对酸法制备氧化铝过程中Al2(SO4)3·18H2O焙烧分解工艺,通过TG-DTA曲线,研究其分解行为和分解过程的动力学.结果表明:Al2(SO4)3·18H2O的脱水分解过程分两步进行,首先脱掉15个层间水,其次脱掉3个结构水;分解过程一步完成.利用Doyle—Ozawa微分法和Kissinger积分法计算出各吸热峰反应的活化能、指前因子,得到Al2(SO4)3·18H2O分解反应的诛率方程.

  • 标签: 铝土矿 硫酸铝晶体 动力学 热分解 TG-DTA
  • 简介:本文研究基复合材料中碳元素不同存在形式(总碳、游离碳、碳化硅)的检测方法。采用高频感应燃烧红外法测定总碳(2.00%~6.00%),酸溶过滤分离-高频红外法测定游离碳(0.10%~1.50%),重量法测定碳化硅(1%~35%)的含量。以上三个方法的精密度试验RSD%(n=8)最大分别为4.2%、1.2%、0.51%,测定游离碳和碳化硅(SiC)样品的加标回收率分别是98.5%~100.2%,99%~101%。这三种方法都快速、可靠,已应用于基复合材料的实际分析工作中。

  • 标签: 高频红外法 重量法 总碳 游离碳 碳化硅 铝基复合材料
  • 简介:建立了石墨炉原子吸收光谱法测定面制品中含量的方法,经过一系列的条件实验及验证分析表明,方法标准曲线线性相关系数为0.9992,相对标准偏差(RSD)为0.60%,加标回收率为98.3%~101%,方法灵敏度高,重现性好,结果准确可靠,能满足现有标准的检测要求。

  • 标签: 石墨炉 原子吸收光谱法 面制品
  • 简介:对离子色谱法测定酸钠溶液中阴离子的不确定度进行了评估。探讨了不确定度产生的因素,并最终确定了影响离子色谱法测定酸钠溶液中阴离子不确定度的主要因素,为同类分析方法检测不确定度的评估提供了参考。

  • 标签: 铝酸钠溶液 离子色谱法 阴离子 不确定度
  • 简介:利用一步水热法合成了一种双配体修饰的Keggin结构钨酸盐超分子化合物,通过元素组成分析和TG分析,确定其化学式为[Cu(en)(bipy)(H2O)]2[AlW(12)O(40)]·H3O·H2O.单晶结构分析表明,标题化合物是单斜晶系,P21/c空间群,晶胞参数a=1.94558(11)nm,b=1.24412(7)nm,c=2.56827(15)nm,α=γ=90°,β=92.0010(10)°,V=62.128(6)nm3,Mr=3504.80,Z=4,F(000)=6204,R=0.0559,wR=0.105.在标题化合物中,每个[AlW(12)O(40)](5-)阴离子与[Cu(en)(bipy)-(H2O)](2+)单元通过超分子作用形成一维、二维和三维结构.该化合物表现出良好的电化学性质和对H2O2的电催化性质.固体紫外漫反射吸收光谱表明,化合物的光学隙达到2.70eV,是一种半导体材料.在紫外光照射下,该化合物对罗明丹B(RhB)的降解率为96.29%.

  • 标签: 多金属氧酸盐 (5-)阴离子 晶体结构 电催化性质 光催化性质
  • 简介:采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定小麦制品中元素的方法是在微波消解条件的优化基础之上进行的.用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定市场上多种小麦制品中A1元素的含量,方法快速简便,结果准确、精密度高,标准曲线相关系数在0.9950~0.9999,是一种准确测定、分析小麦制品中含量的方法,同时其检测数据为小麦制品的食用安全性提供保障.

  • 标签: 微波消解 电感耦合等离子体质谱法 小麦
  • 简介:Ferron(7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸)逐时络合比色法是目前各领域对羟基聚合形态开展研究的一项关键技术。全面分析该方法在测定水体系中羟基聚合形态研究进展的基础上,主要从Ferron逐时络合比色法测定不同羟基聚合形态的原理,Al-Ferron显色体系的摩尔吸光系数(ε)及其与羟基聚合形态测定的关系,Al-Ferron络合显色的影响因素以及其测定结果的分析,综合评述了目前Ferron逐时络合比色法在实际应用中存在的亟待澄清的问题。以期为研究者提供有借鉴意义的参考。

  • 标签: FERRON逐时络合比色法 羟基聚合铝 形态 研究进展
  • 简介:合成了一系列N-对位与间位取代苯氨基乙酸(RPhG)与Cr(Ⅲ)、Cu(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)的配合物,测定了磁化率、电导及散射-反射光谱,着重考虑了各个光谱的指派,计算出10D_q、B及β等参数,对配合物的结构进行了讨论。

  • 标签: 中心离子 乙酸过渡 取代苯
  • 简介:采用密闭高压消解技术对样品进行前处理,建立了膨化食品中的电感耦合等离子体质谱测定方法。完善样品前处理条件,优化仪器工作参数,并以45Sc为内标元素消除非质谱干扰,以氦气为碰撞反应气消除质谱干扰。在优化的实验条件下,方法的检出限为13.61μg/L,标准曲线的回归系数为0.9999。同时采用国家标准方法——分光光度法和原子吸收光谱法验证了方法的准确度,三种方法的测定结果没有显著性差异。实验结果表明,方法简单、快速、准确,适用于食品中含量的测定。

  • 标签: 高压 电感耦合等离子体质谱法 膨化食品
  • 简介:通过硝酸、氢氟酸和盐酸分解试样,高氯酸冒烟驱走硅和氟,最后用盐酸溶解盐类,选择Al(396.152nm)、Ca(315.887nm)作为分析谱线,电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP—AES)法测定硅锆合金中的和钙。研究了锆离子(0.3mg/mL)和铁离子(0.2mg/mL)共存体系中基体效应和光谱干扰对待测元素测定的影响。结果表明,该质量浓度的锆离子和铁离子对待测元素的测定结果不产生影响。和钙的质量浓度在10~50/ag/mL,其线性相关系数均不小于0.999,方法中和钙的检出限分别为0.009μg/mL和0.006μg/mL。按照实验方法测定硅锆合金中的和钙,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)分别为0.85%和1.4%。方法适用,结果令人满意。

  • 标签: 硅锆合金 电感耦合等离子体原子发射光谱法 酸溶法
  • 简介:利用Gaussian03计算软件包,在DFT-B3LYP/3-21G水平上对ZSM-5分子筛128T簇模型进行了研究.通过分析T—O—T基团键角、桥羟基键长、质子电荷和分子轨道能隙等数据,讨论了ZSM-5分子筛硅比与其Brnsted酸性的关系,预测了其催化性能.计算结果表明,ZSM-5分子筛硅比越低,酸性越强,相应的催化性能越好,与实验结果相符.

  • 标签: ZSM-5分子筛 硅铝比 簇模型 密度泛函理论 Brφnsted酸性 催化性能
  • 简介:采用硝酸溶样,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP—AES)测定铸造锌合金中高含量的和铜。分别用基体匹配法和内标法分析铸造锌合金中和铜含量的准确度、精密度和加标回收率,结果表明基体匹配法在测定铸造锌合金中的含量时相对误差小于0.4%,好于内标法,回收率稳定在104%-108%;内标法在测定铸造锌合金中和铜时的相对标准偏差在0.2%~0.5%,明显好于基体匹配法,其中内标Sc测定铜时的准确度、精密度和回收率均较高,内标Y测定Al的含量时效果也较好。

  • 标签: ICP—AES 锌合金 基体匹配法 内标法
  • 简介:用盐酸、硝酸及氢氟酸溶解样品,采用基体匹配法配制标准溶液系列以消除基体效应的影响,选择Al394.401nm、Si251.611nm、Fe259.940nm、Co238.892nm、Ti337.280nm为分析线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定NiCrAlYSi合金中的、硅、铁、钴、钛。Al的质量分数在0.10%-15%、Si的质量分数在0.01%-6.0%、Fe、Co、Ti的质量分数在0.005%-0.50%时,各元素质量分数与对应的发射强度呈线性,线性相关系数不小于0.9995;方法中各元素检出限为0.0005%-0.0020%;结果的相对标准偏差为0.46%-3.7%;加标回收率为90.0%-104%。方法简单、快速,结果令人满意。

  • 标签: 电感耦合等离子体原子发射光谱法 NiCrAlYSi合金
  • 简介:通过硝酸、氢氟酸和盐酸分解试料,高氯酸冒烟驱走硅和氟,最后用盐酸溶解盐类,应用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对高效复合孕育剂中、钙、钡进行测定,方法能准确、快速地测定其含量,加标回收率在98.8%~103%,精密度、标准样品分析对照均取得了满意的结果。

  • 标签: ICP-AES 孕育剂
  • 简介:建立了用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定高纯中Fe、Cu、Mg、Zn、Ti的方法。详细讨论了基体元素和共存元素对分析元素的光谱干扰,以及盐酸用量的影响;选择了合适的分析谱线,同时得出了各元素的检出限。证明用基体匹配的方法在Fe259.940nm、Cu327.396nm、Mg279.079nm、Zn213.856nm、Ti334.941nm处可准确、可靠地测定高纯中含量范围在0.001%-0.01%的Fe、Cu、Mg、Zn、Ti元素。

  • 标签: ICP-AES FE CU Mg ZN TI
  • 简介:通过对常用黏结剂中杂质元素含量的测定,选择硬脂酸作黏结剂,研磨压片制备样品,用X射线荧光光谱(XRF)法测定用炭素阳极材料中硫、钒、钠、钙、硅、铁、镍、钛、、镁、磷、铅、锌、铬、锰的含量。通过实验确定了最佳的样品和黏结剂比例为12g炭素试样加入2g硬脂酸,研磨时间为20s。测定铅元素时,选择一点法扣除背景,通过谱线强度数据确定使用PbLβ1作分析线。用用炭素阳极材料系列标准样品制作校准曲线,用铑靶康普顿散射内标校正铁、镍、铅、锌、铬、锰等元素,其余元素用经验系数法校正。精密度实验表明,样品中各元素测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)一般在8%以下,最高的钠元素和钛元素也在10%左右,未知样品的检测结果与标准结果没有显著性差异。

  • 标签: 铝用炭素阳极材料 X射线荧光光谱 粉末压片法 黏结剂选择 微量元素