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  • 简介:选用三氯化钛-重铬酸钾-中性红指示剂容量法,通过对方法的改进,对温度、溶样酸、酸介质、指示剂及共存离子消除的不同条件实验的对比研究,优化了无汞测定铁的分析方法,实验表明,方法的相对标准偏差(RSD)为0.16%,对国家标准物质测定结果与推荐值基本一致,参加中实国金比对Z比分数小于2,测定结果满意。

  • 标签: 铁矿石 全铁 重铬酸钾法
  • 简介:微波等离子光源是一类重要的有较强激发能力的原子发射光谱光源,主要包括微波感生等离子光源,电容耦合微波等离子光源及微波等离子炬光源。本文是微波等离子光谱技术发展的第二部分,主要介绍了电容耦合微波等离子光源及微波等离子炬光源的结构原理和性能。并对它们的技术特点和进展进行评述。

  • 标签: 微波等离子体光源 电容耦合微波等离子体光源 微波等离子体炬 评述
  • 简介:微波等离子光源是一类有较强激发能力的原子发射光谱光源,主要包括微波感生等离子光源(MIP),微波电容耦合等离子光源及微波等离子炬光源。文章分两部分,第一部分介绍了微波感生等离子光源的结构原理和性能,并对它们的技术特点和进展进行评述。低功率微波感生等离子光源用于直接测定溶液中某些痕量金属元素是比较困难的,如Pb,Hg,Se等元素,但它已成功地与气相色谱联用用于测定C,H,O,N,S等难激发的非金属元素。高功率磁场激发的氮一微波感生等离子光源(N2-MIP),允许使用通用玻璃同心雾化器产生湿试液气溶胶直接进入等离子核心,等离子体能稳定运行,其分析性能近似于商用ICP光源,且运行费用低廉,是有发展前景的一种新型原子发射光谱光源。

  • 标签: 微波等离子体光源 微波感生等离子体光源 微波等离子体光谱仪 评述
  • 简介:对采用全自动凯氏定氮仪测定干旱区土壤氮量的方法以及实验中影响因素进行了研究,对消解时间和硫酸用量进行了选择性实验,结果表明,土壤中有机物在30min时消解完全,硫酸用量在10~15mL时为最佳,干旱区土壤中氮一般含量为(0.260±0.003)%(P=0.95).方法的相对标准偏差(RSD)≤1%,用来测定硫酸铵标准物质,其检测结果与标准值基本吻合,检测的准确度和精密度都符合国家标准的要求.

  • 标签: 全自动凯氏定氮仪 全氮 方法改良 干旱区
  • 简介:利用壳聚糖分子内的氨基易于进行化学反应的特点,让壳聚糖分子上的氨基与脱氧胆酸上的羧基团连接.由于脱氧胆酸本身是手性的结构,借此探索甾枝化对壳聚糖液晶的影响.使用红外光谱研究其结构;使用热失重分析仪研究其热性质,并通过偏光显微镜研究了甾枝化的壳聚糖的液晶性,表现为溶致胆甾型液晶.对壳聚糖进行改性的同时增加了其溶解性和功能性.

  • 标签: 壳聚糖改性 甾体枝化 溶致液晶
  • 简介:光谱光源是光谱仪器和光谱技术的核心,等离子光源是原子发射光谱技术的活跃领域之一,电感耦合等离子(ICP)已成功地应用于原子发射光谱和无机质谱仪器。由于ICP光源采用氩气作为工作气体,耗量较大,降低氩气用量成为近些年来原子光谱技术研究和改进的重要目标。为此目的,已研究过各种低耗氩ICP光源,非氩气ICP光源,微波等离子光源,射频电容耦合等离子光源等。综述了近年这些等离子发射光源的结构,分析性能及特点,以及它们所用工作气体情况。并归纳总结出,评价各种等离子发射光谱光源应包括:等离子体温度(激发温度,气体温度),电子密度,工作气体种类及用量,元素检出限,光源的稳健性及经济方面等。

  • 标签: 等离子体光源 ICP-AES 高功率微波等离子体光源(MWP) 射频电容耦合等离子体(rf-CCP)
  • 简介:用密度泛函理论B3LYP方法,在6-31G基组水平上,对12个氟化合物分子进行了全优化计算,得到其分子零点振动能EZPV、热能校正值Eth、恒容热容CVΦ、标准熵SΦ以及配分函数lgQ等热力学参数,并计算了这些分子的电性拓扑状态指数Em.通过最佳变量子集回归建立了电性拓扑状态指数与热力学参数之间的QSPR模型,模型的相关系数R2分别为1.000,1.000,1.000,0.999和1.000,采用逐一剔除法得到的交叉验证相关系数R2cv分别为0.999,1.000,1.000,0.999和1.000,利用建构的数学模型得到热力学性质的相对平均误差分别为0.43%,0.41%,0.46%,0.41%和0.71%.从方程可以看出,F原子取代基数量是影响氟化合物分子热力学参数大小的主要因素,检验证明所建模型具有良好的稳定性和预测能力.

  • 标签: 全氟化合物 密度泛函理论 电性拓扑状态指数 热力学性质 定量结构-性质相关性
  • 简介:研究了硫酸亚铁铵滴定法测定铬铁矿中铬含量的主要影响因素。采用过氧化钠碱融法分解试样,控制铬铁矿试样粒度在0.12mm以下,将试样置于600℃熔融12min,在试样的硫磷混酸介质中,选择加入5mL过硫酸铵溶液(200g/L)作为氧化剂,实验中选择不加入催化剂硝酸银。采用硫酸亚铁铵滴定法测定不同品位铬铁矿的铬含量,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=8)在0.30%~0.53%,且与标准样品值相符。方法操作流程简单,精密度和准确度均能够满足铬铁矿中铬含量的分析要求。

  • 标签: 铬铁矿 硫酸亚铁铵 全铬 滴定法
  • 简介:建立了火焰原子吸收光谱(FAAS)法测定废旧二电池中钴的方法。确定了最佳溶样方法和仪器测定的最佳条件,在选定的操作条件下,钴的检出限0.015μg/mL,相对标准偏差为0.98%-1.9%,加标回收率为98.0%-105%。用来测定废旧二电池中的钴,操作简单、快速、灵敏度高,结果令人满意。

  • 标签: 火焰原子吸收光谱法 废旧二次电池
  • 简介:采用粉末压片制样,利用X射线荧光光谱分析仪,对石灰石、白云石等灰岩类标准物质拟合校准曲线,建立了X射线荧光光谱(XRF)法同时测定灰岩类样品中主次量组分(SiO2、Al2O3、TFe2O3、MgO、CaO、K2O、Na2O、MnO、P)的快速分析方法。通过灼烧减量对SiO2、Al2O3、TFe2O3、MgO、CaO5种主量成分含量进行换算后建立校准曲线,大大地改善了分析的准确度和精密度。通过实验优化了制样条件,对灰岩类试样进行精密度考察,各组分含量的相对标准偏差(RSD)<2%;对石灰石、白云石标准样品和实际样品进行准确度考察,测定值与标准推荐值或传统方法的测定值一致。

  • 标签: 粉末压片制样 X射线荧光光谱法 灰岩样品
  • 简介:基于冰铜基体成分特点,在传统碘量法的基础上,对冰铜样品的前处理方法进行了改进,硝酸-氯酸钾溶解样品除硫,氨水-氯化铵二沉淀分离铜,一完成测定,省略了原子吸收光谱法补正的步骤,满足了碘量法快速测定冰铜中铜含量的要求。实验表明,相对标准偏差(RSD)在0.61%~1.9%,经国家标准物质验证及分析方法比对,结果准确可靠,精密度和准确度均能满足检测要求。方法简便,快速,大大提高了工作效率。较好地解决了冰铜中铜含量的快速测定,易于推广应用。

  • 标签: 冰铜 硝酸-氯酸钾 二次沉淀 碘量法
  • 简介:介绍了最新推出的谱同时检测的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)仪器,它是目前市场上唯一的从6Li到238U质量范围同时测量的ICP质谱仪,实现了从时序扫描测量到谱同时测量的新飞跃。其革命性技术的核心是双聚焦扇形场质谱仪与全新的能够同时俘获全部离子的检测器及其创新设计的离子透镜系统,展现出优越的性能和更广阔的应用前景。

  • 标签: ICP-MS 全谱同时测量 双聚焦扇形场质谱仪 平面检测器
  • 简介:从猴头发酵菌丝水提后残渣中用碱提出了水溶性粗多糖,对其分级纯化得到纯样HPP,SepharoseCL-6B柱层析测得其相对分子质量约为6.53×104,G.C.分析表明,其单糖组成为Glc;经部分酸水解、高碘酸氧化、Smith降解和甲基化分析确定此多糖为多分枝结构,其中(1→6)Glc构成主链的核心结构;分支点为O-3;支链部分由(1→3)Glc构成,并连接一端基Glc.

  • 标签: 猴头菌 水溶性多糖 提取 纯化 结构
  • 简介:介绍了在软X-射线显微研究领域中有重要应用的Si3N4薄膜窗口的实验室制作方法,并形成一套独特制备工艺,Si3N4薄膜窗口的研制成功推动了我国软X射线显微研究的发展。

  • 标签: 软X射线显微术 Si3N4薄膜窗口 LPCVD 等离子体刻蚀
  • 简介:从黑盖木层孔菌发酵菌丝中提取水溶性多糖(PNW).设计正交试验,优化PNW的最佳提取条件,结果表明:在提取温度为100℃的条件下,提取4,浸提比为1:30,浸提时间为2h.PNW经醇沉分级,Sevag法脱蛋白,SepharoseCL-6B柱层析纯化得级分(PNWI).高效液相色谱分析表明PNWI为单一级分,相对分子质量约为3.3×10^4.气相色谱分析PNWI的单糖组成为:岩藻糖、阿拉伯糖、甘露糖、半乳糖和葡萄糖,其物质的量比为1.00:0.81:5.22:7.11:2.64.初步考察了PNW和PNWI对小鼠体外淋巴细胞增值的影响,结果显示PNWI在200μg/mL时对淋巴细胞有显著的促进增殖作用,PNW对淋巴细胞的增殖作用不显著.

  • 标签: 黑盖木层孔菌 菌丝体多糖 分离纯化 正交试验 淋巴细胞转化
  • 简介:应用电感耦合等离子发射光谱法测定锌精矿中的铟,确定了最佳工作条件,选择了最佳分析谱线,并利用标准加入法和基体匹配法验证了方法的准确性。样品用氟化氢铵、盐酸、硝酸、高氯酸溶样,用盐酸定容。结果表明,电感耦合等离子发射光谱法与萃取分离盐酸羟胺示波极谱法测定的铟含量结果一致。方法准确,快速,加标回收率为99.6%~101.7%,相对标准偏差为0.97%~2.1%。

  • 标签: 锌精矿 电感耦合等离子体发射光谱 基体干扰
  • 简介:通过探究样品溶解及测定方法存在的问题,确立了样品经硝酸-氢氟酸-高氯酸溶解,硫酸助溶,在盐酸介质中电感耦合等离子发射光谱(ICP-OES)法直接测定矿石中锑的方法,其方法检出限为1.32μg/g,测定下限为5.28μg/g,相对标准偏差(RSD)小于5%,经标准物质和实际样品验证表明,方法简便、易行,结果准确,是现有矿石中锑测定方法的有效补充。

  • 标签: 电感耦合等离子体发射光谱法 矿石
  • 简介:分别用半经验的AM1,PM3及MNDO方法研究了富勒烯衍生物C70S的12种可能异构的结构和稳定性.计算结果表明:S原子加成在4种6-6键上的稳定构型中,非赤道带6-6键加成的三个异构为闭环结构,赤道带6-6键加成的一个异构为开环结构;S原子加成在4种6-5键上均可产生开环和闭环两种稳定构型.加成在6-5双键的异构其闭环构型更稳定,加成在6-5单键的异构其开环构型更稳定.闭环异构中S原子加成在碳球极处6-6键上的构型1,2最稳定,开环异构中S原子加成在赤道带6-6键上的构型8最稳定.

  • 标签: C70S 异构体 结构 稳定性 理论研究 AML
  • 简介:运用量子化学方法讨论了一维四聚水簇的各种不同构成形式的稳定性,并计算了有机污染物卤代甲烷在一维四聚水簇不同位置上的相对分布值,计算结果表明,有机污染物在水体边界的相对分布值高于水体介质内部的相对分布值。

  • 标签: 卤代甲烷 分布 一维四聚合簇 量子化学 水污染
  • 简介:采用熔融片制样用X射线荧光光谱法对陶瓷、色料和釉物料中Na,Mg,A1,Si,P,S,K,Ca,Ti,Mn,Fe,Ba,Zr,Zn,Hf15种元素进行了测定,用理论α系数校正基体效应.方法简便、快速、分析结果的准确度完全能满足上述物料分析的要求.还用纯化学试剂和标准样品按一定比例混合制备标准样品,弥补了色料和釉缺少标准或没有标样的困难.又对Zr和Hf元素分析线进行了选择,用ZrLα和HfLβ1作为分析线,而不采用ZrKα,不仅使制备的熔片达到ZrLα线的饱和厚度,使分析结果的准确度和重现性好,而且还消除了ZrKα的谱线对HfLβ1分析线的干扰.

  • 标签: 波长色散X射线荧光光谱 陶瓷 色料 熔融片