学科分类
/ 6
118 个结果
  • 简介:建立了电感耦合等离子原子发射光谱(ICP-AES)法测定中Al元素光谱干扰的情况,研究了在众多谱线中选出最佳分析谱线的通用方法,铝元素只是作为一个例子。配制一系列单一元素光谱干扰研究实验溶液,并在所选分析谱线波长处逐一扫描。通过谱线叠加情况识别谱线干扰情况,排除元素干扰、基体干扰、试剂干扰等,最终确定最佳分析谱线为394.40nm和309.27nm。实验方法的相对标准偏差(RSD)为0.23%-13.8%,元素检出限分别为0.0023%(394.40nm)和0.0011%(309.27nm)。各项指标均符合实验要求,可用于铝含量为0.01%-10.0%的钢铁材料测定。

  • 标签: 光谱干扰 谱线叠加 ICP-AES
  • 简介:介绍了一种有机溶液电解萃取和检测中非金属夹杂物的方法,能将含氧化物、硅酸钙、硅铝酸钙夹杂物从试样中完整无损地提取出来,并直接观察其三维立体形貌。并将夹杂物进行了统计分析,得到夹杂物的形貌、类型、尺寸、元素组成及数量分布,对炼钢生产过程的控制和优化有一定的指导作用。

  • 标签: 钢中夹杂物 有机溶液 电解萃取
  • 简介:用电感耦合等离子原子发射光谱(ICP-AES)法研究了中硼的测定。实验发现,分析线在硼182.64nm处无硼铁基体空白值低于纯试剂(无铁)空白值。样品分析时,应进行无硼铁基空白实验,结果计算只能用此空白值。对普通玻璃烧杯和聚四氟乙烯烧杯的酸溶样品测定结果进行了比较,结果表明,测定结果和空白值相近且都很低,无硼普通玻璃烧杯也能满足中低含量硼的测定需要。通过对实验与报道结果比较分析表明,硝酸或王水加热溶解样品得到的溶液中硼没有损失,此溶液可测定中酸溶硼;用高氯酸发烟处理后,样品中酸不溶硼可能会溶解,但硼会挥发损失。因此,高氯酸发烟处理不能测定硼。

  • 标签: 空白 损失 ICP-AES
  • 简介:高速工具为高碳高合金工具,常温下样品酸溶分解较为困难,因此建立了微波消解电感耦合等离子原子发射光谱法(ICP—AES)测定高速工具中锰、磷、镍、铜、铬、钒的方法,利用微波消解提高溶样的温度和压力,在王水、氢氟酸和硫酸介质中使样品充分消解,再用饱和硼酸溶液络合过量的氢氟酸,基体匹配消除铁基体的影响,ICP—AES法同时测定锰、磷、镍、铜、铬、钒的含量。测定高速工具标准样品,测定值与标样值相吻合,方法的相对标准偏差在0.55%-4.1%。加标回收率在95.6%-114.8%,满足测定要求。

  • 标签: 微波消解 ICP—AES 高速工具钢 基体匹配
  • 简介:轴承用铜复合双金属板样品经硝酸、盐酸溶解后,以铑为内标,用电感耦合等离子原子发射光谱(ICP-AES)仪测定试料溶液中待测元素特征谱线的强度,通过内标标准曲线法计算出试料中镧、铈量,轴承用铜复合双金属板1^#、2^#样品的精密度(RSD)为0.98%~1.1%,加标回收率为97.0%~105%,说明方法准确、可靠。

  • 标签: 电感耦合等离子体原子发射光谱法 轴承用铜钢复合双金属板
  • 简介:采用直读光谱法,针对海洋结构用中的锆元素进行分析.实验利用标准物质,通过条件实验,建立海洋结构用中锆的工作曲线,确定海洋结构用中残余元素锆的分析方法.通过标准样品的结果验证以及待测试样的光谱分析方法与化学分析方法实验结果的比较,证明方法完全可以满足生产及新产品开发的要求,同时也拓宽了直读光谱仪的分析范围.

  • 标签: 直读光谱法 海洋结构用钢
  • 简介:应用波长色散X射线荧光光谱法对中低合金钢、电工、高锰钢、不锈中锰元素进行测定。采用经验系数法校正元素间的增强-吸收效应和光谱重叠干扰,元素检测限为2.1μg/g,线性相关系数大于0.9998。考察了分析方法的精密度和准确度,元素的测定结果与认定值一致,相对标准偏差小于2%。

  • 标签: X射线荧光光谱法 锰元素
  • 简介:目前,国内没有关于半发热剂的国家标准检测方法,只能根据组分范围分别检测各个组分,不仅耗时而且使用的大量化学试剂对环境造成污染。故研究了X-射线荧光光谱法快速测定半发热剂中Si,P,S的方法。采用粉末压片制样,研究其制样条件,包括磨样时间、压样时间和压力对测定结果的影响。采用其它方法定值提供的检测样品,作为x-射线荧光光谱法内控标准样品,采用经验系数法进行基体校正,通过解谱拟合建立校准曲线,校准曲线建立后仪器建立漂移校正程序。实验结果精密度好,各元素的相对标准偏差在0.15%-1.3%。准确度满足生产需求,实验方法可用于快速检测半发热剂化学组分。

  • 标签: X-射线荧光光谱法 快速测定 半钢发热剂 方法研究
  • 简介:针对多种类不锈多元素成分解析问题,应用X射线荧光光谱分析软件UniQuant,采用扩展基本参数法对多元不锈、双相不锈进行光谱干扰校正和基体校正,重新设定和优化多元不锈基体元素的测试条件,计算背景因子、杂质因子、谱线灵敏度系数和光谱重叠系数,测定Si、Mn、S、P、Ni、Cr、Cu、Mo、V、Al、Ti、Nb、Co、Ta、Fe的相对标准偏差在0.04%-3.8%,Ca、Zr、W、As、Sb、Sn的相对标准偏差在5.4%-20.3%,未知样品检测值与认定值比对结果相当理想,Ni、Cr的平均偏差小于0.05%,可以用很少标准样品实现各类型不锈多元素成分准确检测,检测范围宽,适用性好。

  • 标签: X射线荧光光谱法 扩展基本参数法 不锈钢
  • 简介:微波等离子光源是一类重要的有较强激发能力的原子发射光谱光源,主要包括微波感生等离子光源,电容耦合微波等离子光源及微波等离子炬光源。本文是微波等离子光谱技术发展的第二部分,主要介绍了电容耦合微波等离子光源及微波等离子炬光源的结构原理和性能。并对它们的技术特点和进展进行评述。

  • 标签: 微波等离子体光源 电容耦合微波等离子体光源 微波等离子体炬 评述
  • 简介:微波等离子光源是一类有较强激发能力的原子发射光谱光源,主要包括微波感生等离子光源(MIP),微波电容耦合等离子光源及微波等离子炬光源。文章分两部分,第一部分介绍了微波感生等离子光源的结构原理和性能,并对它们的技术特点和进展进行评述。低功率微波感生等离子光源用于直接测定溶液中某些痕量金属元素是比较困难的,如Pb,Hg,Se等元素,但它已成功地与气相色谱联用用于测定C,H,O,N,S等难激发的非金属元素。高功率磁场激发的氮一微波感生等离子光源(N2-MIP),允许使用通用玻璃同心雾化器产生湿试液气溶胶直接进入等离子核心,等离子体能稳定运行,其分析性能近似于商用ICP光源,且运行费用低廉,是有发展前景的一种新型原子发射光谱光源。

  • 标签: 微波等离子体光源 微波感生等离子体光源 微波等离子体光谱仪 评述
  • 简介:在国家标准GB/T20126-2006的基础上,讨论了影响测定超低碳钢中碳含量稳定性的几点因素。试样表面碳主要是表面化合碳对测定中超低含量碳有较大影响,该部分可通过采用预加热的方式进行消除,同时也讨论了样品制备、坩埚及助熔剂对测定结果的影响。结果显示,严格按照国标GB/T20126-2006所述的预处理方式,可最大程度地减小测定中超低碳含量时的波动性。

  • 标签: 红外吸收光谱法 钢中超低碳$吸附碳 化合碳
  • 简介:利用壳聚糖分子内的氨基易于进行化学反应的特点,让壳聚糖分子上的氨基与脱氧胆酸上的羧基团连接.由于脱氧胆酸本身是手性的结构,借此探索甾枝化对壳聚糖液晶的影响.使用红外光谱研究其结构;使用热失重分析仪研究其热性质,并通过偏光显微镜研究了甾枝化的壳聚糖的液晶性,表现为溶致胆甾型液晶.对壳聚糖进行改性的同时增加了其溶解性和功能性.

  • 标签: 壳聚糖改性 甾体枝化 溶致液晶
  • 简介:光谱光源是光谱仪器和光谱技术的核心,等离子光源是原子发射光谱技术的活跃领域之一,电感耦合等离子(ICP)已成功地应用于原子发射光谱和无机质谱仪器。由于ICP光源采用氩气作为工作气体,耗量较大,降低氩气用量成为近些年来原子光谱技术研究和改进的重要目标。为此目的,已研究过各种低耗氩ICP光源,非氩气ICP光源,微波等离子光源,射频电容耦合等离子光源等。综述了近年这些等离子发射光源的结构,分析性能及特点,以及它们所用工作气体情况。并归纳总结出,评价各种等离子发射光谱光源应包括:等离子体温度(激发温度,气体温度),电子密度,工作气体种类及用量,元素检出限,光源的稳健性及经济方面等。

  • 标签: 等离子体光源 ICP-AES 高功率微波等离子体光源(MWP) 射频电容耦合等离子体(rf-CCP)
  • 简介:从猴头发酵菌丝水提后残渣中用碱提出了水溶性粗多糖,对其分级纯化得到纯样HPP,SepharoseCL-6B柱层析测得其相对分子质量约为6.53×104,G.C.分析表明,其单糖组成为Glc;经部分酸水解、高碘酸氧化、Smith降解和甲基化分析确定此多糖为多分枝结构,其中(1→6)Glc构成主链的核心结构;分支点为O-3;支链部分由(1→3)Glc构成,并连接一端基Glc.

  • 标签: 猴头菌 水溶性多糖 提取 纯化 结构
  • 简介:从黑盖木层孔菌发酵菌丝中提取水溶性多糖(PNW).设计正交试验,优化PNW的最佳提取条件,结果表明:在提取温度为100℃的条件下,提取4次,浸提比为1:30,浸提时间为2h.PNW经醇沉分级,Sevag法脱蛋白,SepharoseCL-6B柱层析纯化得级分(PNWI).高效液相色谱分析表明PNWI为单一级分,相对分子质量约为3.3×10^4.气相色谱分析PNWI的单糖组成为:岩藻糖、阿拉伯糖、甘露糖、半乳糖和葡萄糖,其物质的量比为1.00:0.81:5.22:7.11:2.64.初步考察了PNW和PNWI对小鼠体外淋巴细胞增值的影响,结果显示PNWI在200μg/mL时对淋巴细胞有显著的促进增殖作用,PNW对淋巴细胞的增殖作用不显著.

  • 标签: 黑盖木层孔菌 菌丝体多糖 分离纯化 正交试验 淋巴细胞转化
  • 简介:应用电感耦合等离子发射光谱法测定锌精矿中的铟,确定了最佳工作条件,选择了最佳分析谱线,并利用标准加入法和基体匹配法验证了方法的准确性。样品用氟化氢铵、盐酸、硝酸、高氯酸溶样,用盐酸定容。结果表明,电感耦合等离子发射光谱法与萃取分离盐酸羟胺示波极谱法测定的铟含量结果一致。方法准确,快速,加标回收率为99.6%~101.7%,相对标准偏差为0.97%~2.1%。

  • 标签: 锌精矿 电感耦合等离子体发射光谱 基体干扰
  • 简介:通过探究样品溶解及测定方法存在的问题,确立了样品经硝酸-氢氟酸-高氯酸溶解,硫酸助溶,在盐酸介质中电感耦合等离子发射光谱(ICP-OES)法直接测定矿石中锑的方法,其方法检出限为1.32μg/g,测定下限为5.28μg/g,相对标准偏差(RSD)小于5%,经标准物质和实际样品验证表明,方法简便、易行,结果准确,是现有矿石中锑测定方法的有效补充。

  • 标签: 电感耦合等离子体发射光谱法 矿石
  • 简介:分别用半经验的AM1,PM3及MNDO方法研究了富勒烯衍生物C70S的12种可能异构的结构和稳定性.计算结果表明:S原子加成在4种6-6键上的稳定构型中,非赤道带6-6键加成的三个异构为闭环结构,赤道带6-6键加成的一个异构为开环结构;S原子加成在4种6-5键上均可产生开环和闭环两种稳定构型.加成在6-5双键的异构其闭环构型更稳定,加成在6-5单键的异构其开环构型更稳定.闭环异构中S原子加成在碳球极处6-6键上的构型1,2最稳定,开环异构中S原子加成在赤道带6-6键上的构型8最稳定.

  • 标签: C70S 异构体 结构 稳定性 理论研究 AML
  • 简介:运用量子化学方法讨论了一维四聚水簇的各种不同构成形式的稳定性,并计算了有机污染物卤代甲烷在一维四聚水簇不同位置上的相对分布值,计算结果表明,有机污染物在水体边界的相对分布值高于水体介质内部的相对分布值。

  • 标签: 卤代甲烷 分布 一维四聚合簇 量子化学 水污染