简介:目的:采用HPLC测定芩枳丸中橙皮苷、黄芩苷、黄芩素、大黄素、大黄酚的含量,为进一步提高其质量控制提供依据。方法:采用AgilentC18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长为260nm。结果:橙皮苷、黄芩苷、黄芩素、大黄素、大黄酚分别在0.120~1.200、0.196~1.960、0.016~0.160、0.024~0.240、0.050~0.500μg范围内与峰面积呈良好线性关系(r〉0.9990);平均加样回收率(n=6)分别为98.56%、98.20%、98.54%、98.27%、99.64%。结论:建立了同时测定芩枳丸中5种成分的含量测定的方法,方法重复性好,为产品质量控制和综合评价提供依据。
简介:目的:对采自中国东海的红藻冈村凹顶藻Laurenciaokamurai的化学成分进行研究,从中寻找具有生物活性的次生代谢产物。方法:运用硅胶柱层析和凝胶柱层析对冈村凹顶藻的乙醚提取物进行分离纯化;根据其理化性质,结合现代波谱分析技术(MS,NMR等)并与文献报道的化合物数据相比较,对分离得到的化合物进行结构鉴定。结果:从冈村凹顶藻中分离并鉴定了9个倍半萜类化合物,分别为laurokamureneC(1),debromoaplysinol(2),aplysinolacetate(3),debromoisolaurinterol(4),iso-laurinterol(5),filiformin(6),α-isobromocuparene(7),cuparene-typeether(8)和deoxyprepacifenol(9)。结论:化合物1为新化合物,是天然界中发现的第三个重排的月桂烷型倍半萜,3系首次从天然界分离得到,化合物2-9对真菌Cladosporiumcucumerinum均无明显的抑制活性。
简介:目的:通过多指标综合加权评分法优选人参醇提的最佳取工艺,确定最佳提取工艺参数。方法:采用正交试验法考察乙醇浓度、提取时间、提取次数、溶剂用量及其交互作用对人参醇提工艺的影响。应用紫外分光光度计(UV)法测定人参总皂苷和蒸发检测器-高效液相色谱法(HPLC-ELSD)测定人参皂苷Rg1、Re和Rb1的含量。并以人参总皂苷得率,人参皂苷Rg1、Re转移率,人参皂苷Rb1转移率,人参总皂苷得率和出膏率为指标,采用加权评分法进行综合评判。结果:确定最佳醇提工艺为70%乙醇6倍量,提取3次,每次2h。结论:该法简单、易行、重复性好,适用于工业化生产。
简介:目的:建立顶空固相微萃取-气相色谱法测定鱼腥草注射液中甲基正壬酮含量的方法,并与传统水蒸气蒸馏法提取结果进行比较。方法:采用固相微萃取器在样品瓶顶空吸附样品,对鱼腥草注射液样品进行提取,在气相色谱仪进样口高温下解吸附,并用毛细管气相色谱法分离甲基正壬酮。色谱柱为DB-1毛细管柱(30m×0.25mm,0.25μm);载气:高纯氮(纯度≥99.999%);柱温130℃;不分流进样,进样口温度200℃;FID检测器,温度200℃;流速1.0mL·min^-1。结果:甲基正壬酮在1.07~25.91μg呈良好线性关系,r=0.9996;平均加样回收率为99.77%,RSD=2.24%。含量测定结果与水蒸气蒸馏法(SD)无显著差异。结论:本方法简便、快速、准确、灵敏度高、重现性好,可取代SD—GC法用于鱼腥草注射液中甲基正壬酮的含量分析。