简介：摘要本文以茉莉花茶为材料，探讨利用SPME/GC-MS（固相微萃取与气相色谱-质谱）联合技术检测莉花茶香气的最佳样品量、吸附温度以及吸附时间。结果显示，利用SPME/GC-MS技术检测莉花茶香气的最佳样品量、吸附温度以及吸附时间分别为150克，60摄氏度、两小时。

简介：摘要目的对款冬花蜜炙前后挥发油中化学成分的变化进行定性定量分析，为探讨其炮制原理提供实验基础。方法采用传统的水蒸气蒸馏法提取款冬花及其蜜炙品中的挥发油，并应用气质联用（GC-MS）技术分析所提取的挥发油化学成分。结果蜜炙前后共有的化合物20种，蜜炙后有11种化合物未被检出，新检出6种化合物；9种化合物蜜炙后相对含量增加，11种化合物相对含量减少。结论蜜炙不仅可使款冬花的挥发油发生量的变化，也能使其发生质的变化，这为款冬花炮制后药性改变和不同的临床应用研究提供了一定的理论依据。

简介：摘要目的对黑柴胡和银州柴胡挥发油成分进行比较研究，为其鉴别研究提供实验依据。方法采用GC-MS方法，对黑柴胡和银州柴胡进行比较研究。结果黑柴胡和银州柴胡在挥发油成分及含量方面存在较大差异。结论黑柴胡不宜作柴胡的代用品，临床应加强中药材的质量控制。

简介：摘要目的建立快速测定血浆样品中苯妥英钠和丙戊酸钠的UPLC-MS/MS方法。方法采用三重串联四级杆液质联用仪，以C18色谱柱分离，甲醇-醋酸铵为流动相，多反应监测模式进行检测。供试样品以甲醇沉淀蛋白后直接分析的方法。结果苯妥英钠和丙戊酸钠在0.2μg?mL-1～2μg?mL-1浓度范围内均具有良好的线性关系，其日内、日间精密度均小于10%，方法回收率大于80%。结论本方法样品前处理方法简便，检测方法专属性强，适用于苯妥英钠和丙戊酸钠的血药浓度监测。

简介：摘要目的探讨用液相色谱质谱技术（LC/MS/MS）检测肾上腺皮质类固醇激素的方法。方法采用多反应监测（MRM）分析模式检测干血斑标本（DBS）中17-OHP、雄烯二酮(androstenedione，4-A)和皮质醇（cortisol）等类固醇激素谱，进行定量分析。观察样品定量检测限（LOQ）、变异系数和回收率等指标，分析该检验方法的灵敏度和特异性。结果使用WatersUPLCI-ClassXevoTQ-D系统结合HSST3色谱柱建立了干血斑DBS中5种激素同时测定的分析方法，皮质醇、21-脱氧皮质醇、11-脱氧皮质醇、雄烯二酮和17-羟孕酮等5种激素在XevoTQ-D系统在标准曲线范围内呈线性，线性拟合系数r2均>0.99。最低定量限在5～10ng/ml之间。信噪比大于三倍最低定量限。具有较好的灵敏度，线性关系和重现性结果。结论串联质谱技术可应用于皮质类固醇激素检测，灵敏度和特异性较高，有开展二线筛查的可行性。

简介：摘要采用电喷雾离子源液质联用系统，葛根素和内标的选择性离子对分别为m/z417/399和m/z463/301。色谱柱为ZORBAXEclipsePlusC18（1.8μm，2.1×50mm）；流动相0.01%冰醋酸溶液甲醇=20%80%，流速0.3mL/min。最终线性范围为0.01～1000ng/mL。最低检测限为0.01ng/mL。该法成功用于静脉注射葛根素后，大鼠药动学研究。结论该方法灵命度高，准确度高，可用于葛根素的定量研究。

简介：摘要目的建立较科学合理的氯霉素搽剂中氯霉素含量的测定方法。方法采用高效液相色谱-质谱/质谱法（LC—MS/MS）进行测定。结果氯霉素浓度在1～20ug/mL(r=0.9992)线性关系良好，（平均回收率为99.7%,RSD=0.5%(n=6)。结论该法灵敏、准确、可靠、专属性强，可用于氯霉素的含量测定。

简介：摘要建立了微波消化、电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法同时测定人血样品中Pb、Al、As、Cd、Ba、Ni、Mn、Se、Cu、Sr、Co11种元素含量的方法,对影响测定结果的因素进行了讨论和优化，回收率90.80～117.10％。对血铅标准样品分析的结果与所给参考值一致。方法所测元素的检出限满足样品分析要求。本方法具有灵敏度高,基体干扰小,简便快速,结果可靠的优点。

简介：摘要目的本研究旨在应用LC/MS/MS鉴定Caco-2细胞中吴茱萸次碱的代谢产物，推测其代谢途径。方法在Caco-2细胞中加入100μM吴茱萸次碱处理3h、6h、12h，其后收集并纯化样品，LC/MS/MS分析鉴定代谢产物。结果吴茱萸次碱的代谢产物是单羟基化吴茱萸次碱M1。结论LC/MS/MS灵敏、操作简单，可快速鉴定Caco-2细胞中的吴茱萸次碱的代谢产物。

简介：摘要建立了人泪液中葡萄糖含量的HPLC-MS测定方法。色谱柱为WatersXbridgeAmind柱（2.1×100mm，3.5µm），流动相为0.1%甲酸-乙腈（1585），柱温20℃；流速0.2ml/min,进样量20μl。葡萄糖浓度在1μg/ml～40μg/ml范围内与峰面积有良好的线性关系，定量限为1μg/ml。采用液质联用法检测人泪液中葡萄糖含量，该法专属性强，方法简单，结果可靠。

简介：摘要目的建立烟酸/辛伐他丁缓释片有机溶剂乙醇残留量的测定方法。方法采用毛细管气相色谱法，顶空进样，氢火焰离子化检测器（FID），以水为溶剂，色谱柱为AnalyticalTechnologyAT.SE-54（30m×0.32mm，1.0μm），分流比101，进样口温度200℃，检测器温度250℃，柱温40℃，保持5分钟，然后以20℃/分钟升温速度升到110℃，保持1分钟，载气为氮气。结果在该色谱条件下乙醇与内标能达到完全分离，测得乙醇在5.9-177.2μg/ml范围内线性关系良好(r=0.999)，计算得乙醇三个浓度（5%，100%和150%）下的平均加标回收率分别为95.5%，107.1%，109.5%，RSD分别为3.1%，0.6%，1.3%。方法精密度和中间精密度所得平均含量的差值为零。该方法定量限为0.738μg/ml，检测限为0.236μg/ml。结论该法简便、灵敏，易操作，可以作为烟酸/辛伐他丁缓释片中乙醇残留量的检测。

简介：摘要目的探讨血清蛋白质组学研究中高丰度大分子蛋白质的去除方法及其效果。方法利用不同浓度的乙腈-异丙醇处理血清，采用凝胶电泳和二维液相结合MAILDTOF/TOF-MS鉴定蛋白。结果乙腈-异丙醇沉淀可去除血清中绝大大部分高丰度大分子蛋白质，但蛋白质和多肽丢失失较多，初步的质谱鉴定得出26种蛋白。结论乙腈-异丙醇处理血清有可能为血清蛋白质组学提供简单有效的分析某些蛋白的方法。

简介：摘要目的建立中成药、保健食品中非法添加的13种抗风湿化学成分的快速测定方法。方法采用高效液相色谱四极杆飞行时间串联质谱法(HPLC–QTOF-MS法)，使用AgilentZORBAXExtend-C18RRHT色谱柱(2.1mm×50mm,1.8μm)，以甲醇(A)-20mmol-1醋酸铵溶液为流动相，梯度洗脱。结果上述13种化学成分在一定范围内具有较好的线性关系，r值均大于0.9821，精密度RSD均小于10%，加样回收率均在97.2%～103.8%之间。结论该方法灵敏度高，专属性强，适用于对抗风湿类中成药、保健品中非法添加成分的高通量筛选。

简介：摘要目的建立参味合剂中苯甲酸钠的气相色谱方法。方法采用气相色谱法。Agilent7890A气相色谱仪，色谱柱HP-FFAP石英毛细管柱(柱长30m；内径0.53mm)色谱柱温度220℃，进样口温度200℃，分流比为101，检测器温度240℃，自动进样1ul，载气N2，流速5ml?min-1。结果苯甲酸在0.1012mg?ml-1～3.0355mg?ml-1范围内成线性，回归方程为Y=1334.6X-15.743，r=1（n=5）；加样回收率为100.0%～106.7%,RSD=2.1%（n=9）。结论本法操作简便，结果准确，重复性好，可用于参味合剂中防腐剂的含量测定。

简介：摘要目的比较结核分支杆菌耐药菌株与临床敏感株在蛋白种类上的差异，构建不同耐药结核分枝杆菌蛋白指纹图谱，为进一步研究结核杆菌耐药的分子调控机制提供依据。方法利用高效液相质谱非标记的方法(LC-MS)鉴定耐药结核分支杆菌蛋白质类型，通过与临床敏感株比对，构建耐药结核分枝杆菌蛋白指纹图谱分析。结果与临床敏感组相比阿米卡星耐药组有856种差异性蛋白被发现，其中显著上调的有332种，明显下调的524种；与临床敏感组相比利福平耐药组有726种差异蛋白，其中有441种明显下调，285种明显上调。阿米卡星耐药组与利福平耐药组相比有141种差异性蛋白被发现，其中下调67种，上调74种。结论耐多药结核杆菌与临床敏感结核分枝菌株在蛋白种类与表达水平存在明显差异。

简介：摘要目的研究以气相色谱法测定复方氯己定含漱液中薄荷脑的含量的方法。方法色谱柱PhenomenexZB-WAX石英毛细管柱(30m×0.32mm，0.25μm)，氢火焰离子化检测器温度280℃，进样口温度250℃，初始柱温100℃，保持7分钟，以每分钟50℃的速率升至200℃，保持1分钟；氮气流速1.0ml.min-1。结果薄荷脑在4.48～448ng范围内线性关系良好（r=0.9999）,平均回收率为99.0%，RSD=0.45%（n=9)。阴性对照无干扰。结论该法操作简便，结果准确可靠，可作为复方氯己定含漱液的质量控制方法。

简介：摘要本文主要对液相色谱-质谱联用技术（LC-MS）在药物有关物质分析中的作用进行研究分析。液相色谱联合质谱具有非常高的分离能力，同时具有非常高的分辨率，在药物分析中应用非常广泛。本文主要从串联四级杆质谱仪、四极离子阱质谱仪以及四极杆-飞行时间质谱仪几个方面对液相色谱联合质谱在药物分析中的应用情况进行研究。

简介：摘要目的建立用GC法测定3,4,5-三甲氧基苯甲醛含量和有关物质的分析方法。方法采用HP-1701型色谱柱（30m×0.53mm×5um），以高纯氮气作为载气，将待检测样品配制成10mg/ml的溶液（二氯甲烷溶解），各成分在色谱柱中分离进入FID检测器检测；柱温220℃；检测器温度300℃；进样量2ul。用百分面积法计算主含量和杂质含量。结果TMBA峰与溴代杂质峰的分离度良好，相邻峰之间分离度良好。在1-12ug/ml的浓度范围内3,4,5-三甲氧基苯甲醛和溴代杂质峰面积与浓度形成良好的线性关系；精密度试验中溴代杂质百分含量RSD为0.01﹪，TMBA含量的RSD为2.0%；高中低三个浓度的平均回收率分别为101.1%，111.4%，106.0%；5-Br杂质定量限低于0.02﹪；耐用性试验中在色谱条件发生变化或样品处理条件发生变化检测的主峰含量和溴代杂质的相对标准偏差≤15.0﹪。结论该方法选择性好、精密度高、线性关系良好、准确度高、定量限低，耐用性高。

简介：摘要通过UPLC-MS法提取芳香植物水中的有效化学成分分析，为该配方提取物的进一步开发利用提供了重要理论依据。

简介：摘要目的建立高效液相色谱-质谱联用法测定抗风湿类中药制剂中非法添加地塞米松的方法。方法色谱柱C18柱(4.6mm×250mm,5μm)；流动相乙腈－水(20∶80)；流速1ml/min；检测波长240nm。结果地塞米松在20.66～103.30μg/ml范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9998)，平均回收率为99.1%，RSD=0.7%。结论本法灵敏、准确、简单、快速，可作为抗风湿类中药制剂中添加地塞米松的检测方法。