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16 个结果
  • 简介:摘要:目的 分析液相色谱-串联质谱法筛查鉴定203种毒品的效果。方法 色谱柱选用AccucoreTM Phenyl/Hexyl苯己基色谱柱,柱温50℃。以甲醇-乙腈混合溶剂和水为流动相进行梯度洗脱,流速为O.4mL/min。质谱分析采用电喷雾正离子模式(ESl+)进行电离,数据采集采用多反应监测(MRM)模式,总分析时间为14 min。结果 203种药物的检出限为10ng/mL。结论 液相色谱-串联质谱筛选鉴定方法具有快速、准确、灵敏等优点,能满足禁毒管制工作的日常需要。

  • 标签: 液相色谱-串联质谱 毒品筛查 司法鉴定
  • 简介:目的建立高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定人血浆中多潘立酮的浓度。方法血浆样品经乙醚萃取后,以乙腈-0.1%甲酸(70∶30,v/v)为流动相,采用ultimateC18(2.1mm×150mm,3μm)色谱柱进行分离,流速为0.25mL.min-1,通过电喷雾离子化串联质谱,以多反应监测(MRM)方式进行检测。结果多潘立酮的线性范围为0.2~150ng.mL-1,平均方法回收率在99.8%~105.6%,日内和日间变异均〈15%。结论本法简单、快速、灵敏、重现性好,成功应用于多潘立酮的药物动力学研究。

  • 标签: 多潘立酮 高效液相色谱串联质谱 电喷雾
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  • 简介:目的:建立了一种简单、快速、灵敏的高效液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定大鼠血浆中达比加群的浓度,进行了系统的方法学验证研究,并应用于达比加群酯大鼠灌胃给药后的药代动力学研究。方法:血浆样品经甲醇沉淀蛋白后,通过Ecosil-C18(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱分离,流动相为甲醇-5%甲醇水溶液(含有10mmol/L甲酸铵及0.1%甲酸),梯度洗脱。质谱采用电喷雾离子化源正离子条件下多反应监测模式,监测反应离子对为达比加群[M-+H]-+m/z472.2→289.2,内标苯海拉明[M-+H]-+m/z256.1→167.0。结果:达比加群在0.25-500ng/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.9970),定量下限为0.25ng/mL;日内、日间精密度(RSD)均小于9.57%,准确度(RE)均在±6.5%以内;血浆中无内源性物质干扰,基质效应为108%-112%,提取回收率为92.6%-94.2%;达比加群的血浆样品经室温放置4h、-80℃三次冻融循环、-80℃冻存三周,处理后的样品在进样器内放置24h均稳定;药物浓度超出曲线范围的样品经空白血浆稀释5倍后,其准确度均在±8.00%以内,精密度小于4.92%。结论:本文建立的LC-MS/MS方法学验证,成功适用于大鼠灌胃20mg/kg给药达比加群酯药代动力学研究。

  • 标签: 达比加群 高效液相色谱-串联质谱法 血药浓度 药代动力学
  • 简介:摘要:目的 建立了土壤样品中四环素类、喹诺酮类、磺胺类及大环内酯类四类共16种抗生素药物多残留的液/质联用检测方法。方法  用Na2EDTA-Mellvaine缓冲溶液及有机混合溶剂萃取样品中16种抗生素,然后经HLB柱提取,以 C18色谱柱为分离柱,在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱仪进行测定。结果 16种抗生素在2~ 200 ng/ml范围内线性良好(r在0.995~ 0.999之间),方法的检出限为0.05~ 2 μg/kg,定量限为0.15~ 6 μg/kg,在50 、100、150 μg/kg 3个浓度水平加样回收率在81.1%~ 102%之间;相对标准偏差RSD%为1.91%~5.77%。结论 本方法简便、快速、准确,各项技术指标满足国内外法规的要求,可用于土壤样品中四环素类、喹诺酮类、磺胺类及大环内酯类抗生素残留的检测分析。

  • 标签: 抗生素 液相色谱-串联质谱法 土壤
  • 简介:摘要:目的 建立了土壤样品中四环素类、喹诺酮类、磺胺类及大环内酯类四类共16种抗生素药物多残留的液/质联用检测方法。方法  用Na2EDTA-Mellvaine缓冲溶液及有机混合溶剂萃取样品中16种抗生素,然后经HLB柱提取,以 C18色谱柱为分离柱,在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱仪进行测定。结果 16种抗生素在2~ 200 ng/ml范围内线性良好(r在0.995~ 0.999之间),方法的检出限为0.05~ 2 μg/kg,定量限为0.15~ 6 μg/kg,在50 、100、150 μg/kg 3个浓度水平加样回收率在81.1%~ 102%之间;相对标准偏差RSD%为1.91%~5.77%。结论 本方法简便、快速、准确,各项技术指标满足国内外法规的要求,可用于土壤样品中四环素类、喹诺酮类、磺胺类及大环内酯类抗生素残留的检测分析。

  • 标签: 抗生素 液相色谱-串联质谱法 土壤
  • 简介:本研究建立并验证了一种快速且灵敏的液质联用方法,用于测定小鼠血浆和脑组织中沙奎那韦的浓度,并将其应用于初步筛选实验,以评价黄酮类化合物对沙奎那韦脑内分布影响的作用。血浆和脑组织中的沙奎那韦和内标利托那韦通过液-液萃取的方式进行提取,色谱分离过程使用C18反相色谱柱(150mm×2.1mm,5.0μm)。质谱检测过程使用三重四极杆串联质谱,以电喷雾正离子模式、质谱多反应监测技术对沙奎那韦和内标进行检测。血浆中测定标准曲线的线性范围为0.1至10ng/mL,其最低浓度为定量下限。方法日间日内精密度为7.5%–12.1%,准确度介于90.5%与107.2%之间。脑组织中测定标准曲线的线性范围为0.1至10ng/g,其最低浓度为定量下限。方法日间日内精密度为7.3%–11.9%,准确度介于90.8%与107.4%之间。该方法成功应用于初步筛选实验,评价了19种黄酮类化合物对沙奎那韦脑内分布影响的作用,结果显示biochaninA能够最大程度促进沙奎那韦的脑内分布。

  • 标签: 沙奎那韦 液质联用 黄酮类化合物 脑组织
  • 简介:【摘要】目的:探讨研究尿毒症顽固性高血压患者实施血液透析-灌流串联治疗及护理干预的临床价值。方法:本次纳入我院尿毒症顽固性高血压治疗病患,共计26例,患者入组时间为2019.2-2020.2,分组方式利用随机法,每小组分配例数为13例,干预组患者实施护理干预,常规组设置实施常规护理,分析对比指标:护理前后血压水平、并发症发生率。结果:护理后,干预组血压指标具备较强优势,数据差异较大(P<0.05),干预组并发症发生率比较常规组,优势性较强(P<0.05)。结论:尿毒症顽固性高血压患者实施血液透析-灌流串联治疗过程中结合护理干预可有效提升治疗效果。

  • 标签: 灌流串联治疗 血液透析 护理 尿毒症顽固性高血压
  • 简介:摘要:随着中药口服液的广泛应用,其质量控制和安全性问题日益受到关注,防腐剂作为中药口服液中的重要添加剂,对于防止微生物污染、延长保质期具有重要作用,然而防腐剂的使用也可能带来一定的安全隐患,因此,建立快速、准确、灵敏的防腐剂检测方法对于中药口服液的质量控制具有重要意义。本文通过分析高效液相色谱-串联质谱法的运行原理、应用优势及测定步骤,对中药口服液中的防腐剂进行高效测定,充分发挥了高效液相色谱-串联质谱法的使用价值,并提出了加强对试验环境的控制力度、优化口服液样品处理过程、充分发挥信息技术的作用、增强操作人员的专业能力等有效方案,由此来进一步提升高效液相色谱-串联质谱法测定中药口服液中防腐剂的有效性。

  • 标签: 高效液相色谱-串联质谱法,中药 口服液 防腐剂
  • 简介:目的S730具有很强的抗血小板凝聚和血栓形成作用。由于口服给药后S730吸收很快并在肝脏被迅速代谢,因而血浆中的原形药物浓度很快降低至pg级以下,无法对其进行研究。本文建立了快速、特异的LC—MS/MS方法,用于检测S730的体内代谢产物S263的血药浓度,为研究S730体内药代动力学特征提供了快速可靠的检测方法。方法该方法以安定为内标,以乙酸乙酯为萃取剂,用液液萃取的方法进行血浆样品制备。

  • 标签: 液相色谱-串联质谱法 血浆样品 药物浓度 健康人 体内代谢产物 体内药代动力学
  • 简介:目的:建立高效液相-串联质谱联用(LC-MS/MS)法测定人血浆中阿昔洛韦的浓度。方法:采用Waters公司SYMMETRY^TMC18(3.9mm×150mm,5gm)谱柱;流动相为甲醇-水(15:85);流速为0.6mL/min。串联质谱条件:采用多反应离子监测(MRM)检测,每个样品分析时间为2min。结果:阿昔洛韦在20.0~1000.0ng/mL浓度范围内有良好的线性关系;最低检测浓度为20.0ng/mL;日内、目间RSD均〈15%;准确度RE均在±15%范围内。结论:本法简单、快速、灵敏、准确,可用于人血浆中阿昔洛韦浓度的检测。

  • 标签: 高效液相 串联质谱 阿昔洛韦 血浆
  • 简介:【摘要】目的:观察协同护理模式用于血液灌流串联血液透析治疗尿毒症皮肤瘙痒的价值。方法:本文纳入(2021.03-2023.03)院内接收的行血液灌流串联血液透析治疗尿毒症皮肤瘙痒患者进行分析,共92例。遵循双色球法均匀分组,46例/组。基础组:予以基础护理模式,实践组:予以协同护理模式。评析、处理二组的瘙痒程度、生活质量、患者满意率。结果:在护理前,组间数据比较未见差异(P>0.05)。在护理后,实践组的瘙痒程度低于基础组,且生活质量较高(P<0.05);实践组的患者满意率高于基础组(P<0.05)。结论:应用协同护理模式,可以使行血液灌流串联血液透析治疗尿毒症皮肤瘙痒患者的瘙痒情况得到缓解,利于更好的进行日常生活,且患者满意率较高,适合普及。

  • 标签: 协同护理模式 血液灌流 血液透析 尿毒症 皮肤瘙痒
  • 简介:目的:研究埃坡霉素D在人尿中的主要代谢产物。方法:受试者6名静脉滴注埃坡霉素D,收集0~72h尿样,经SPE固相萃取小柱分离纯化后,采用液相色谱-串联电喷雾离子阱质谱法(LC—MS^n)对样品进行分析,通过比较空白尿样和给药后的尿样的总离子流色谱图和选择离子扫描色谱图,分析可能的代谢产物。代谢产物的结构鉴定主要依据代谢产物的各级质谱图与原药的各级质谱图的相关性推断所得。结果:在人尿中共检测到11种主要的代谢产物,根据所提供的代谢产物标准品鉴定出3种代谢产物的结构,代谢方式主要有氧化、还原、水解和结合反应。结论:本方法选择性好,为深入研究埃坡霉素类药物在人体内的代谢规律提供了可靠的方法和可参考的依据。

  • 标签: 高效液相色谱-串联质谱 埃坡霉素D SPE C18固相萃取技术 代谢产物分析
  • 简介:目的:建立一种简单、有效且灵敏的液质联用法(LC-MS/MS)检测人血浆中吲达帕胺浓度。方法:血浆样品经叔丁基甲基醚(tert-ButylMethylEther,MTBE)萃取后,选安定作内标。色谱柱为LunaC18柱(150mm×2.0mm,5μm);流动相为10mmol/L甲酸铵(含0.1%甲酸):甲醇=(20∶80,V/V);流速为0.30mL/min;采用ESI+MRM方式监测;源电压:3.5kV;源温度:100℃;吲达帕胺和安定的离子选择通道分别为:m/z366.2→132.1,285.2→154.1。结果:吲达帕胺线性范围为0.536~45.733ng/mL,最低检测浓度为0.536ng/mL,提取回收率在69%~81%,日内、日间RSD均〈15%。由湖南协力药业有限公司生产生产的吲达帕胺缓释片(1.5mg/片)与施维雅(天津)制药有限公司生产的吲达帕胺缓释片(商品名:纳催离,1.5mg/片)经单次及多次给药试验研究,具有生物等效性。结论:本方法简单、灵敏,可准确检测人体血浆中吲达帕胺的浓度。

  • 标签: LC-MS MS 吲达帕胺 药物动力学 生物等效性
  • 简介:目的:建立并验证一种测定犬血浆中普瑞巴林浓度的高效、灵敏、快速的液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)检测方法,并应用于Beagle犬单次口服给予普瑞巴林胶囊后体内的药代动力学研究。方法:犬血浆样品经甲醇沉淀蛋白后,使用AgilentZORBAX-C18(2.1mm×150mm,3.5μm)色谱柱,以含0.1%甲酸的水和甲醇作为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾离子源(ESI)正离子模式下多反应监测模式(MRM)分析测定,普瑞巴林及非那西汀的离子对分别为[M+H]+m/z160.4→83.3和[M+H]+m/z180.3→110.2。6只Beagle犬口服给予150mg普瑞巴林胶囊后采集不同时间点血样,用建立的LC-MS/MS分析方法进行测定。结果:普瑞巴林在30~10000ng/mL范围内线性良好(r=0.9995),提取回收率为101.2%~102.9%,批内与批间精密度符合生物样品的分析要求。Beagle犬口服给予150mg普瑞巴林胶囊后,Cmax为(25637.5±2571.8)ng/mL,Tmax为(1.0±0.5)h,t1/2为(4.4±0.6)h,MRT为(6.7±0.7)h。结论:此方法成功地应用于单次口服给予Beagle犬150mg普瑞巴林胶囊的药代动力学研究。

  • 标签: 普瑞巴林 LC-MS/MS 药物代谢动力学 BEAGLE犬