简介:目的:测定苘麻的根、茎、叶、种子、种壳中Cr、Cd、As、V、Ni、Li和Pb共7种元素的含量。方法:将苘麻各部位经硝酸-高氯酸(4∶1,V/V)浸泡过夜,次日置电热板上300℃消解处理后,采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定。结果:Cr、V、Ni、Li、Pb的平均含量,苘麻根中分别为9.39、3.16、1.17、1.02和0.52μg/g;茎中分别为8.06、2.00、1.04、0.49和0.79μg/g;叶中分别为6.20、3.83、1.07、1.11和1.78μg/g;种壳中分别为7.69、2.74、1.32、0.49和2.13μg/g,Cd、As均未检出。种子中Cr、V、Ni、Li平均含量分别为4.45、1.54、1.84和0.56μg/g,Cd、As、Pb未检出。方法的加样回收率为90.53%-105.73%(n=9),RSD〈4.73%。结论:本研究首次采用ICP-OES法测定苘麻不同部位中7种元素含量,为今后进一步研究苘麻积累了资料。该测定方法简单易行,方便快捷,结果令人满意。
简介:[摘要] 目的:对中药材海螺中的重金属含量进行测定并对安全性进行评估。方法:采用电感耦合等离子体质谱法对海螺中铅、镉、砷、汞、铜的含量进行测定。结果:铅在1.987ng/ml~79.48ng/ml浓度范围内呈现良好的的线性关系(r=0.9999,n=6);砷在1.032ng/ml~41.28ng/ml浓度范围内呈现良好的的线性关系(r=0.9999,n=6);平均回收率为99.9% (n=6);镉在0.1ng/ml~4.0ng/ml浓度范围内呈现良好的的线性关系(r=9999,n=6);汞在0.1ng/ml~4.0ng/ml浓度范围内呈现良好的的线性关系(r=9997,n=6);铜在10.075ng/ml~403ng/ml浓度范围内呈现良好的的线性关系(r=0.9999,n=6);方法检出限为7.4×10-10mg/L~4.8×10-9mg/L;平均回收率在87.0%~95.2%。结论:本方法易于操作,结果准确,重现性良好,可用于海螺中五种重金属元素的含量测定。
简介:目的建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定22批密脉鹅掌柴中重金属及有害元素(Pb、Cd、As、Hg、Cu、Cr、Ni、Se、Mo)含量。方法样品经过微波消解,用ICP-MS测定其元素含量。结果各元素标准曲线的相关系数为0.9984~1.0000,进样量在0~1.0μg·mL-1与峰面积线性关系良好,加样回收率均在80%~120%。结论本法具有快速准确、灵敏度高等优点,为其质量控制标准的制定提供了依据。
简介:目的探究一种更加准确、合理且对仪器影响较小的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)重金属检测方法的在线内标物浓度.方法选择标准曲线范围内10、50、200、500、1000μg/L的质量浓度水平作为内标溶液在线加入,测定栀子药材中V、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、As、Cd、Pb和Hg元素.结果低浓度水平内标不足以校正仪器波动,对测定结果影响较大;高浓度内标溶液易造成污染,在校正仪器的同时容易掩盖信号,影响进样前调谐;500μg/L内标既能使待测元素有稳定的响应值,又不会过于抑制信号.结论内标浓度的选择既要兼顾标准曲线进样浓度,又要避免浓度过高造成的信号掩盖,500μg/L的内标浓度能够有效补偿中药材金属元素测定过程的基体效应,测定结果相对准确.
简介:建立了人血浆中麦考酚酸浓度的毛细管区带电泳测定法。200gL的血浆样品经400gL的乙腈沉淀蛋白后,紧接一段水柱进样,进样量为:0.5ps×10s。分离采用内径75/am,有效长度50cm的未涂层熔硅弹性石英毛细管柱。通过均匀设计实验,选定pH为8.60的硼酸缓冲液(硼酸初始浓度为200mmol/L)为背景缓冲液。结果显示,测定方法的标准曲线在O.625~30.0μg/mL的范围内,r平均值大于0.9997;检测下限为0.200/ag/mL;日内、日间精密度均小于4.45%。应用本方法和高效液相色谱.串联质谱法,对14份接受麦考酚酸酯治疗的肾移植术后患者的血样进行分析,表明本方法准确、精密、经济,对于麦考酚酸的临床定量极具价值。
简介:目的测定中/低硼硅玻璃管制注射剂瓶在5种不同提取条件下可提取物成分,评估其迁移量对药品安全性的风险。方法采用电感耦合等离子体发射光谱-质谱(ICP-MS)法分析测定萃取液中24种元素含量。结果建立24种元素标准曲线,确定检出限及定量限,完成5种提取溶液中元素测定并评价其安全性。结论用于天津天士力之骄药业有限公司冻干产品包装的中/低硼硅玻璃管制注射剂瓶,Li、V、Cr、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Cd、Sb、Ba、Hg、Pb14种元素每天的迁移摄入量均低于人每日允许暴露量(PDE),迁移量不会给药品带来风险,因而不影响注射剂质量。
简介:目的建立用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定右旋糖酐铁中铅、镉、砷、汞、钴、钒、硒、钼8种重金属元素的分析方法.方法通过检测波长考察,仪器参数优化,校正光谱干扰,验证电离干扰并考察抑制方法,测定8种重金属元素的量.结果抑制电离干扰,待测元素回收率提高5%~10%,方法准确度良好,加样回收率在95.7%~101.1%,方法精密度良好(RSD<3.6%,n=6).各待测元素线性关系良好,相关系数均大于0.999,检出限为0.15~8.09ng/mL,定量限为0.46~24.26ng/mL.结论方法准确度高、灵敏度高、迅速可靠,可用于右旋糖酐铁中8种重金属元素的测定.
简介:HIV-1侵入宿主细胞的过程中与一系列受体和协同受体结合。这些受体和协同受体都由HIV-1的包膜蛋白gp120识别,在病毒入侵过程中是重要环节之一。逆转录酶拮抗剂是最早针对抗病毒治疗的几个靶点之一,对其的改进对于寻找新型拮抗剂十分关键。许多天然植物如新疆一支蒿被报道具有抗病毒的生物活性。这些天然植物也许就是潜在的靶向针对包膜蛋白gp120上V3环或者逆转录酶的艾滋病毒抑制剂。V3环结构中的相对保守的肽段R15K可以被用来研究蛋白的相互作用。本研究利用毛细管亲和色谱方法研究了R15K与新疆一支蒿各种粗提物之间的相互作用。利用毛细管区带电泳法研究了逆转录酶与新疆一支蒿各种粗提物之间的相互作用。实验结果表明,新疆一支蒿的氯仿层提取物与R15k和逆转录酶之间均存在较明显的相互作用。本研究提供了一种可以快速高通量筛选天然植物中抗艾滋病毒的活性成分的方法。