简介:以文献报道具有显著抗肿瘤活性的化合物为先导化合物,以D-葡萄糖烯为原料经六步反应合成了一系列类似物,即取代的2-去氧-2-氯代-1-氨基糖。关键步骤是用(COCl)2-AgNO3-CH3CN体系高收率生成2-去氧-2-氯代-1-乙酰氨基糖,再经HCl-MeOH脱去保护基得目标化合物。经体外活性筛选,包括阳性药物在内的所有化合物均未表现出好的细胞毒活性。
简介:环境污染的加剧,导致过敏反应相应地增加,由此引伸对第2代组胺Ht受体阻断药开发的日趋重视,新药不断上市,其作用强而持久,对中枢和植物神经系统的不良反应甚微,但部分药物对心脏的毒性却日益突出,过量或同时并用肝酶P450抑制剂偶可出现严重的心律失常(尖端扭转型室性心动过速).为此,对其产生心脏毒性原因及合理应用问题进行探讨,以寻求应用时的防范措施.
简介:目的:研究有机阴离子转运多肽OATP1B1基因多态性对匹伐他汀钙片在中国汉族健康受试者体内的药代动力学影响。方法:用PCR-RFLP对筛选出的36名合格受试者进行OATPlBlA388G、OATPlBlT521C基因分型,受试者单剂量口服匹伐他汀钙片2mg,用HPLC-MS-MS法测定血浆匹伐他汀钙片浓度。结果:匹伐他汀钙片药代动力学参数显示,与388AA型相比,388AG型AUC0-10增加26%,t1/2增加30%;与521TT型相比,521TC型AUC0-10增加23.6%,CL/F降低20.8%。可能由于突变例数太少,导致OATP1B1A388G和OATP1B1T521C突变组和野生组各药代动力学参数(t1/2、tmax、Cmax、AUC0-t、AUC0-inf、CL/F、Vd/F)之间差异无明显统计学意义。结论:OATP1B1基因多态性可能对中国汉族人群中匹伐他汀钙片代谢无影响。
简介:【摘要】建立法莫替丁起始物料FPI中1,3-二氯丙酮残留溶剂的气相色谱测定方法。方法:采用气相色谱法,Agilent CP-Volamine毛细管色谱柱(30m×0.32mm×0.45μm);FID 检测器;进样体积2μl;载气为氮气,载气流速为每分钟2ml;升温程序为100℃保持5分钟,然后以每分钟10℃的速率升温至240℃,保持15分钟;检测器温度为240℃;进样口温度为220℃。结果:各组分之间均能完全分离,线性关系良好(r>0.995);检测限和定量限分别为1μg/ml和0.5μg/ml;平均回收率为95.08%~99.69%。结论:方法简单、准确、可行性好,可用于法莫替丁起始物料FPI中1,3-二氯丙酮残留溶剂的测定。
简介:目的:建立高效液相色谱法(HPLC)测定奥美沙坦酯中氯代烷基结构类潜在基因毒性杂质(4-氯甲基-5-甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮(杂质1)和4,5二氯甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮(杂质2))。方法:采用色谱柱为KromasilEternity5-PhenylHexyl柱250×4.6mm;检测波长:215nm,流动相A:乙腈:2.04g?L-1磷酸二氢钾溶液(用1.73g/L磷酸溶液调节pH值至3.4)(20:80);流动相B:2.04g?L-1磷酸二氢钾溶液(用1.73g?L-1磷酸溶液调节pH值至3.4):乙腈(20:80),进行梯度洗脱,流速为1.0mL·min-1,柱温40℃,进样量10μL。结果:杂质1和杂质2与主峰分离良好,在浓度为0.1066~0.7104μg·mL-1和0.1235~0.6174μg·mL-1范围内杂质1和杂质2的线性关系良好(相关系数分别为1.0000和0.9971);杂质1和杂质2的平均回收率分别为98.09%和114.85%,RSD(n=9)分别为7%和7%。结论:经方法学验证,本法准确性好、灵敏度高,适用于奥美沙坦酯中的杂质1和杂质2的定量控制。
简介:摘要:目的 HPLC法考察同一厂家不同批次缬沙坦氨氯地平片中缬沙坦、氨氯地平含量之间的稳定性,了解该检测方法的可行性及改厂家药品的质量情况。方法 采用HPLC法,GL Sciences Inertsil ODS-SP色谱柱(5 μm,4.6×250 mm);流动相:水-三氟乙酸-乙腈(500:2:500);流速:1.0 ml/min;柱温:40 ℃。以流动相配制对照品和供试品,测定浓度氨氯地平和缬沙坦为5 μg/mL、80 μg/mL。结果 缬沙坦与氨氯地平线性良好。两者的回收率为99.55%、99.76%,RSD为0.31%、0.17%。结论 测试样品含量稳定性较好,方法准确、专属性强、重现性好的优点,可用于缬沙坦氨氯地平片中缬沙坦、氨氯地平的含量测定,具有较好的应用推广价值。
简介:摘要:目的 HPLC法考察同一厂家不同批次缬沙坦氨氯地平片中缬沙坦、氨氯地平含量之间的稳定性,了解该检测方法的可行性及改厂家药品的质量情况。方法 采用HPLC法,GL Sciences Inertsil ODS-SP(5 μm,250×4.6mm);流动相:乙腈-水-三氟乙酸(500:500:2);流速: 1.0 ml/min;柱温:40 ℃。以溶剂乙腈:水(1: 1)配制对照品及供试品溶液,测定氨氯地平浓度为5 μg/mL,缬沙坦80 μg/mL。结果 缬沙坦在64~96 μg/mL范围内线性良好,y= 33392x + 2000000 (R = 1),氨氯地平在4~6 μg/mL范围内线性良好,y= 17454x+11994(R =0.9995)。缬沙坦和氨氯地平平均回收率分别为99.55% 、99.76%,RSD为0.31% 、0.17% 。结论 该厂家批次间的含量稳定性较好,且该方法具有操作简便、准确、专属性强、重现性好的优点,可用于缬沙坦氨氯地平片中缬沙坦、氨氯地平的含量测定,具有较好的应用推广价值。
简介:【摘要】目的:探究分析氯沙坦钾氢氯噻嗪联合非洛地平治疗社区高血压的应用。方法:选取于2021年1月至2022年1月,至我院接受高血压治疗的患者共80例,作为本次研究对象。按照电脑盲选的方式,将80例患者随机分为对照组与观察组。对照组采用氯沙坦钾氢氯噻嗪进行治疗;观察组采用氯沙坦钾氢氯噻嗪联合非洛地平进行治疗。对比分析对照组与观察组的治疗有效率。结果:观察组在治疗有效率方面明显优于对照组,其中(P<0.05),差异具有统计学意义。结论:对高血压患者采用,氯沙坦钾氢氯噻嗪联合非洛地平进行治疗,能够显著提升患者的治疗有效率,在实际应用中具有优良的效果,值得推广与应用。
简介:目的:建立用于测定三七皂苷R1血药浓度的液相色谱-质谱联用分析方法,并研究三七皂苷R1在犬体内的药代动力学.方法:Beagle犬6只iv0.7131mg·kg-1三七皂苷R1后采集系列血样,利用LC-MS联用系统测定血浆药物浓度,并用3P97软件拟合求算药代动力学参数.结果:三七皂苷R1浓度在5.0~2000μg·L-1内,线性关系良好(γ=0.9996).绝对回收率高于90%,日内、日间RSD均小于15%,符合生物样品分析要求.6只Beagle犬iv0.7131mg·kg-1三七皂苷R1后的血药浓度-时间曲线符合二室模型,其分布和消除相的半衰期分别为38.59min和230.06min.曲线下面积(AUC)、中央室分布容积(V)和血浆清除率(CL)分别为67353.75mg·min·ml-1,3.53L·kg-1和0.1068L·kg-1·min-1.结论:建立的LC-MS联用方法专属性强,灵敏度高,可用于三七皂苷R1的体内定量分析.