简介:以甜菜树为原料,总黄酮提取率为考察指标,在单因素试验的基础上,通过正交试验优化乙醇回流法提取总黄酮的最佳工艺条件,并就总黄酮对1,1-二苯基-2-苦基肼自由基(DPPH·)、羟基自由基(·OH)和超氧阴离子自由基(O2-·)的清除作用进行了初步研究。结果表明,甜菜树总黄酮最佳提取工艺参数为:乙醇体积分数85%,料液比1∶40(g/mL),提取温度80℃,提取时间180min,在该提取工艺条件下,得到甜菜树总黄酮平均提取率为1.67%。总黄酮质量浓度在0.0093~0.0465mg/mL时,对DPPH·、·OH、O2-·的清除率可分别达到88.39%、91.47%、46.29%,说明甜菜树总黄酮具有较强的体外抗氧化活性。
简介:建立槟榔中槟榔碱的高效液相色谱-电喷雾质谱(HPLC—ESI-MS)检测方法。通过优化色谱和质谱条件,以β-蒎烯为内标物,利用质谱定性和色谱定量测定槟榔碱的含量。槟榔碱在质量浓度为10.8~86.4μg/mL时的线性关系良好,R=0.9985;最低检测限为0.4μg/mL(S/N=3);最低定量限为0.9μg/mL(S/N=10);平均回收率为98.32%,RSD为3.44%(n=5)。该方法具有流动相简单、分析时间短,以及不需对样品进行衍生,操作简便、定量准确和抗干扰能力强等优点。
简介:建立了黄连中小檗碱含量的高效液相色谱一串联质谱(HPLC--MS/MS)的测定方法,通过试验优化了的分析条件。选择XDB—C18柱,流动相为甲醇和水(含0.1%甲酸,体积比为35:65),流量为0.3mL/min。质谱条件为:Fragmentor电压150V,定量离子m/z320,碰撞能量30V;定性离子m/z292,碰撞能量30v。在0.008~0.400mg/L时,相关性R_2=0.99997,回收率为90.0%-101.2%;定性检出质量浓度(sin=3)0.0003mg/L;定量检出质量浓度(S/N=Io)0.001mg/L。测定方法中样品前处理简单,节省溶剂,用时短,选择性强,可以作为检测黄连中小檗碱含量的确证方法。