简介:建立了水一沉积物系统中四氟醚唑的液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)测定方法。沉积物样品依次经y(丙酮):V(水)=9:1混合提取和二氯甲烷萃取后,中性氧化铝与弗罗里硅土层析柱净化,用LC-MS/MS测定;水样经二氯甲烷萃取后直接用LC-MS/MS测定。结果表明:在0.5~5μg/L或0.5~5μg/kg添加水平下,四氟醚唑在水中的平均回收率为89%~98%,相对标准偏差(RSD)为1.8%~13%,在沉积物中的平均回收率为97%~103%,RSD为6.3%~11%。该方法中四氟醚唑的最小检出量为2.OPg,四氟醚唑在水中最低检测浓度(LOQ)为0.5μg/L,在沉积物中的LOQ为0.5μg/kg。该方法选择性好、灵敏度高、重现性好、基质干扰小,适用于水一沉积物系统中四氟醚唑残留的检测。
简介:以代森锰锌为对象,研究了农药剂型、喷雾参数和采样技术对小油菜施药后原始沉积量的影响。结果表明:不同剂型、相同有效成分用药量的代森锰锌在小油菜上的原始沉积量不同,30%代森锰锌悬浮剂喷雾后在小油菜上的原始沉积量(94.4~115.8mg/kg)明显高于70%可湿性粉剂(34.3~86.1mg/kg)和75%水分散粒剂(61.1~82.4mg/kg);同种剂型和剂量条件下,施药液量的多少对代森锰锌在小油菜上的原始沉积量有显著影响,随着施药液量的增加,沉积量呈递减趋势;喷片孔径从0.7mm增大至1.6mm时,代森锰锌在小油菜上的沉积量由86.3mg/kg减小至65.1mg/kg;喷雾压力对代森锰锌在小油菜上的原始沉积量影响不大;采用对角线采样方法,当采样数量为5时,代森锰锌在小油菜上的原始沉积量与采样数量15,25相比差异显著;当采取随机采样方法,采样数量分别为25,50和100时,三者之间代森锰锌在小油菜上的原始沉积量差异不显著,但与对角线采样法相比差异显著。可见农药剂型、喷雾参数和采样方法成为影响农药原始沉积量的主要因素。
简介:室内测试了菜粉蝶Pierisrapae4龄幼虫超氧化物歧化酶的活性,并就α-三噻吩(α-terthienyl)和化合物5[1-苯基-4-(3,4-亚甲基二氧)苯基-丁二炔]两种化合物对其产生的影响进行了比较研究。结果表明,近紫外光照(300~400nm)可增强对幼虫超氧化物歧化酶活体活力(invivo)和离体活力(invitro)。经光敏化合物处理后,在紫外光照下,超氧化物歧化酶活体活力基本不受化合物5的影响,但能被α-三噻吩抑制;离体情况下,无论光照与否,化合物5均不影响其活力,α-三噻吩在低剂量下有抑制作用,而在高剂量下则可使其活力增强,显示了不同的剂量反应关系。表明无论在离体还是活体的情况下,幼虫对α-三噻吩的光敏性优于化合物5。对两种化合物光敏作用的可能机理进行了探讨。
简介:Hydantocidin是一个天然螺核苷类化合物,具有较高的内吸性除草活性,但对非靶标生物毒性低,极具开发潜力。近年来,人们对Hydantocidin的糖类、脱氧类似物、环二肽、交联结构类似物等新型衍生物的合成及生物活性进行了研究,并取得了丰富的研究成果。对这些新型Hydantocidin类似物的研究进展进行了综述。
简介:采用硅胶柱层析及高效液相色谱等技术从冬青卫矛内生真菌CylindrocarponolidumW1次生代谢物中分离鉴定出8个抑菌活性化合物W1-1~W1-8。经核磁共振氢谱和碳谱、高分辨质谱等技术,并结合相关文献确认其为壳二孢氯素及其类似物,分别为IlicicolinA(W1-1)、5-ChlorocolletorinB(W1-2)、IlicicolinB(W1-3)、Deacetylchloronectrin(W1-4)、IlicicolinC(W1-5)、壳二孢氯素(W1-6)、CylindrolA_4(W1-7)和CylindrolB(W1-8)。抑菌活性测定结果表明:壳二孢氯素及其类似物对烟草青枯病菌有较强的抑制作用,上述化合物的最小抑制浓度分别为6.25、3.13、〉100、3.13、6.25、12.5、25和25μg/mL;化合物W1-2、W1-4和W1-5对番茄灰霉病菌和油菜菌核病菌菌丝生长亦有较强的抑制作用,其中对番茄灰霉病菌的抑制中浓度(IC_(50))分别为36.45、21.60和26.69μg/mL,对油菜菌核病菌的抑制中浓度分别为20.21、16.79和12.11μg/mL。
简介:为明确新化合物O,O-二甲基-1-(2,4-二氯苯氧基乙酰氧基)呋喃甲基膦酸酯(HIA-1)的开发应用前景,对其除草活性、杀草谱、对作物的安全性、施药适期、吸收部位进行了综合评价。温室盆栽试验结果表明:该化合物在有效成分用量为600g/hm2剂量下对苘麻、反枝苋、马齿苋等常见阔叶杂草具有较高的除草活性,茎叶处理后防效在90%以上;在有效成分用量为1600g/hm2剂量下对小麦、玉米较安全,鲜重抑制率分别为9.06%和12.04%,对棉花、花生、大豆和油菜有明显的药害;使用适期为杂草2~3叶期。活性炭隔离和植株茎叶喷雾、灌根试验结果表明,该化合物可通过胚芽、胚根、根、茎、叶吸收进入植物体内。化合物HIA-1具有作为小麦和玉米田阔叶杂草防除药剂进一步开发应用的价值。
简介:田间采用背负式机动弥雾机对70%吡虫啉水分散粒剂进行喷雾试验,证明若吡虫啉喷雾雾滴在小麦穗部形成一定的沉积密度即可有效防治麦蚜。当70%吡虫啉水分散粒剂用水稀释2333倍(有效成分300mg/L),雾滴密度在54,133和280个/cm2条件下,施药7d后对麦蚜的防治效果分别为83.3%,88.7%和93.7%;当药剂稀释1167倍(有效成分600mg/L),雾滴密度在75,142和291个/cm2条件下,7d后对麦蚜的防治效果分别为88.1%,94.5%和96.5%。采用背负式机动弥雾机,采用常量150L/hm2、低浓度(300mg/L)喷雾时,小麦穗部、旗叶上的雾滴沉积密度分别为177±12,113±8个/cm2,沉积量分别为27.4±6.8,6.6±1.6ng/cm2,地面流失率为12.8%,7d后的防治效果为94.0%;当采用低容量75L/hm2、高浓度(600mg/L)喷雾时,小麦穗部、旗叶上的雾滴沉积密度分别为127±13,91±7个/cm2,沉积量分别为29.8±1.2,6.7±0.6ng/cm2,地面流失率为10.6%,7d后的防治效果为93.8%。生产中建议采用吡虫啉低容量75L/hm2、高...
简介:以苦皮藤CelastrusangulatusMax.提取物水解产物中的多羟基β-二氢沉香呋喃为原料,合成了对粘虫Mythimnaseparata具有毒杀活性的苦皮藤素(Celangulin)类似物,并在活性追踪的指导下分离得到了两个具有杀虫活性的苦皮藤素类似物A和B,其结构经核磁共振谱、快原子轰击质谱、高分辨质谱等波谱学方法鉴定为2β,6α,8β,13-四异丁酰氧基-1β,4α,9α-三羟基-β-二氢沉香呋喃及1β,2β,6α,8β,13-五异丁酰氧基-4α,9α-二羟基-β-二氢沉香呋喃.化合物A和B均为新化合物,在20mg/mL的浓度下对三龄粘虫Mythimnaseparata的胃毒活性(死亡率)分别为89.5%和93.2%.
简介:控制释放剂是农药制剂新的发展方向,为了开发对生态与环境有益,储运安全性高,药效好,节省溶剂的高效拟除虫菊酯的控制释放制剂,研究了β-环糊精(β-CD)对联苯菊酯的包合作用。采用液相法制备了联苯菊酯-β-CD包合物,并通过紫外光谱(UV)、差示扫描量热分析(DSC)、红外光谱(IR)及核磁共振(1HNMR)等分析方法对其结构进行了表征。通过UV和DSC确定了包合物的形成,用等物质的量连续变化法确定了包合物中联苯菊酯与β-CD最大包合比为1:1;经IR和1HNMR分析推测:联苯菊酯-β-CD包合物是一种靠疏水作用和分子间作用力结合的超分子结构,包合过程未产生新化学键,包合作用对联苯菊酯的结构未产生影响,包合物是由联苯菊酯的苯环端从β-CD的较大端进入β-CD的空腔而形成的。
简介:以3-氯苯肼盐酸盐(1)和1,1,3,3-四甲氧基丙烷(2)为起始原料,经环化、Vilsmeier反应得1-(3-氯苯基)-1H-吡唑-4-甲醛(4);(4)与3-三氟甲基苯乙酮(5)经Claisen-Schmidt缩合反应得取代芳基烯酮类化合物(6),再与水合肼发生环化反应得3-(3-三氟甲基苯基)-5-(3-氯苯基-1H-吡唑)-4,5-二氢吡唑(7),其与取代异氰酸酯作用,制得15个未见文献报道的结构新颖的取代双吡唑类化合物。利用核磁共振氢谱(1HNMR)和质谱(MS)对其结构进行了表征。初步生物活性测定结果表明,在500mg/L质量浓度下,部分化合物对小菜蛾Plutellaxylostella的致死率达100%,而对苜蓿蚜Aphismedicaginis、稻褐飞虱Nilaparvatalugens、朱砂叶螨Tetranychuscinnabarinus均无杀虫活性。