简介：

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简介：采用超高效液相色谱-串联质谱内标法检测灭蝇胺及其代谢物三聚氰胺在双孢蘑菇Agaricusbisporus子实体和覆土中的残留量,以及两者在双孢蘑菇工厂化栽培中的变化规律。样品经V（甲醇）：V（水）=4：1混合溶液提取,MCX固相萃取柱净化,HILIC色谱柱分离,超高效液相色谱-串联质谱测定,三聚氰胺-^13C同位素内标法定量。结果表明：灭蝇胺和三聚氰胺的检出限均为0.001mg/kg。在0.02~1mg/kg添加水平下,灭蝇胺在双孢蘑菇子实体和覆土样品中的回收率为86%~102%,相对标准偏差（RSD）为2.7%~5.3%;三聚氰胺在子实体和覆土样品中的回收率为98%~103%,RSD为1.5%~2.4%。在有效成分为1、10、50和250mg/kg施药水平下,灭蝇胺消解规律符合一级反应动力学,在覆土中的平均半衰期为31.3d。在覆土中灭蝇胺会转化为三聚氰胺,第2潮蘑菇采摘结束后,覆土中灭蝇胺的转化率为8.58%~13.87%。在施药水平较高（50、250mg/kg）时,灭蝇胺和三聚氰胺在第1潮菇中的残留量高于在第2潮菇中的,其最高检出量灭蝇胺为2.36mg/kg,三聚氰胺为1.75mg/kg。综合考虑环境和产品安全,建议灭蝇胺的使用量不宜超过50mg/kg。

简介：以壳聚糖为功能基体、吡虫啉（imidacloprid，IMI）为模板分子、戊二醛为交联剂，应用恒电位沉积法制备了分子印迹电极并构建了吡虫啉印迹传感器（IMI-MIP/F-CNTs/GCE）。利用循环伏安法（cyclicvoltammetry，CV）、差分脉冲伏安法（differentialpulsevoltammetry，DPV）及交流阻抗法（electrochemicalimpedancespectroscopy，EIS）考察了新型传感器对吡虫啉的检测性能并构建等效电路模型。结果表明：成功制备了新型分子印迹电化学传感器；传感器表观表面积比裸电极显著提高；新型传感器具有良好的印迹效果，相较于其他结构类似的烟碱化合物（如啶虫脒等），IMI-MIP/F-CNTs/GCE对吡虫啉表现出高效的选择识别能力，且在cIMI≤1.0×10-6mol/L范围内传感器峰电流与cIMI存在定量关系；数据模拟分析获得传感器电学阻抗谱等效电路模型为R1（C1（R2（CPE2（R3）））），计算等效电路各元件参数证明该模型能有效模拟传感器检测吡虫啉的传感机理。所得结果可为烟碱类农药残留检测提供一种新的分析方法，为农药残留检测传感器分析机理研究提供有益参考。

简介：同时固定乙酸胆碱酯酶（AChE）及胆碱氧化酶（ChOx）于组装在丝网印刷电极表面的Fe3O4／Au纳米复合微粒上，构建了一类新颖的快速测定有机磷和氨基甲酸酯类农药的双酶传感器（AChE-ChOx／Fe3O4／AuSPCEs）。该双酶传感器电流响应在乙酸胆碱浓度为0．5～12．5mmol／L之间呈良好线性关系（R^2=0．998）。其对克百威（氨基甲酸酯类农药）和敌敌畏（有机磷类农药）的检测范围在0．05～1．00μg/mL之间均呈良好线性关系（R^2=0．977），检测下限均可达0．01μg／mL。应用于实际样品白菜的添加回收率在95％～110％之间，与传统的生化法相比具有良好相关性。此外该传感器成本低、制备容易、可抛弃，有望用于氨基甲酸酯和有机磷类农药的现场大规模筛测。

简介：采用气相色谱-电子捕获检测器（GC-ECD）法建立了同时测定瓜果类蔬菜中15种除草剂（氟嘧磺隆、草毒死、敌草隆、氯草定、氟乐灵、炔苯酰草胺、乙草胺、甲草胺、异丙甲草胺、吡唑草胺、硝草胺、丁草胺、丙草胺、齅草酮、吡氟酰草胺）残留量的方法。供试番茄、黄瓜、青椒、茄子、西葫芦、马铃薯、芸豆及萝卜8种样品经乙酸乙酯与二氯甲烷混合溶剂提取,FlorisilPR固相萃取柱净化,DM-1毛细管气相色谱柱（30m×0.32mm,0.25μm）分离,GC-ECD测定,外标法定量。结果表明：在0.002-0.5mg/kg的3个添加水平下,15种除草剂在8种蔬菜中的平均添加回收率为77%-113%,相对标准偏差（RSD）为3.5%-10.8%,定量限为0.001-0.1mg/kg。采用所建立的方法对市售蔬菜样品进行测定,结果表明,15种除草剂的残留量均小于最大允许残留限量。该方法简单、快速,灵敏度高,适用于同时测定瓜果类蔬菜样品中15种除草剂的残留量。

简介：在Fe3O4／Au微粒上固定乙酰胆碱酯酶（AChE），制得磁性复合粒子Fe3O4／Au／AChE。通过磁力将其吸附于涂覆了碳纳米管（CNTs）／纳米ZrO2／普鲁士蓝（PB）／Nation（Nf）复合膜的丝网印刷碳电极（SPCEs）表面，制得一次性有机磷农药（OPs）酶传感器。采用扫描电镜（SEM）、X射线荧光光谱（XRFS）表征传感器的制备过程，采用循环伏安法（CV）和示差脉冲伏安法（DPV）研究了传感器的电化学性质。利用OPs对AChE的抑制作用，以硫代乙酰胆碱（ATCh）为底物，对乐果进行了检测。在pH=7．5的0．1mol／L硝酸钾溶液中，乐果浓度的对数与酶电极的抑制率（A）在1．0×10^-6～1．0×10^-2mg／L间呈良好的线性关系，检测限为5．6×10～mg／L，用于实际样品白菜检测时的添加回收率在88％～105％之间，与气相色谱法（GC）所得结果一致。该传感器采用复合纳米粒子修饰电极表面，具有较高的比表面活性，响应迅速，检测限低；ZrO2可特异性地富集样品中的OPs，磁性纳米颗粒包被AChE可实现磁场分离和电极表面更新，且具有高灵敏度、低样品量、一次使用可抛弃、便携式等特点，可用于蔬菜等农产品中痕量OPs的快速、简便、准确检测。