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17 个结果
  • 简介:以正硅酸乙酯[Si(OC2H5)4,TEOS]和甲基三乙氧基硅烷[CH3Si(OC2H5)3,MFES]为前驱体,通过共水解法和两步法制备出两种不同的甲基改性氧化硅凝胶,在北京同步辐射光源(BSRF)小角X射线散射(SAXS)站测量了凝胶的散射强度,计算了凝胶的平均粒径、两相间比表面积等参数,在此基础上分析了凝胶的分形特征,发现存在两个尺度上的分形结构,分别对应于从SiO2原生颗粒到一次团聚体和从一次团聚体到簇团两种尺度。辅以透射电子显微镜(TEM)观测,证实由两种方法获得的凝胶具有非常不同的微观结构。实验证明,利用SAXS技术研究甲基改性凝胶的分形特征是获得凝胶徽观结构的有力工具。

  • 标签: 小角X射线散射法 正硅酸乙酯 甲基三乙氧基硅烷 改性 氧化硅凝胶 双分形结构
  • 简介:本文用电泳分离技术与同步辐射X射线荧光分析(SRXRF)相结合实现了人肝胞液蛋白质中微量元素的原位测定。结果表明人肝胞液PeakⅢ蛋白组分以含锌为主,与用原子吸收法得到的结果一致。这一初步尝试充分证明了用SRXRF技术实现蛋白质电泳分离原位监测的可行性。

  • 标签: 微量元素 同步辐射 X射线荧光分析 原位测定 金属蛋白 电泳分离
  • 简介:本文通过增加一个干胶步骤对本实验室提出的基于SDS-凝胶电泳技术和同步辐射X射线荧光分析技术(SRXRF)的蛋白质中微量元素的原位测定方法进行了改进。对从人体肝脏组织中提取的细胞质蛋白中的金属蛋白分布进行了原位测定。结果表明:在15-95kD范围内有六个含锌蛋白,相对分子量分别为20、25、35、55、63、93kD,其中63kD蛋白为主要的合锌蛋白;至少有四种含铁蛋白分布于这个分子量范围内,分于量分别为27、30、42、83kD。证明SRXRF技术可很好地用于蛋白电泳分离后金属离子的原位检测。

  • 标签: 同步辐射X荧光分析法 原位测定 人肝细胞胞质 溶胶蛋白 微量元素 电泳分离
  • 简介:研究了运用电泳分离技术与同步辐射X射线荧光分析(SRXRF)相结合实现蛋白分离过程中微量元素原位测定的分析方法。对从人体肝脏组织提取的胞液蛋白经过SDS-PAGE分离后凝胶板中蛋白条带上金属离子的分布进行了分析,结果表明人肝胞液PeakⅢ蛋白组分以含Zn为主,与非核分析方法原子吸收法得到的结果一致。证明采用SRXRF技术可实现蛋白电泳分离的原位监测。

  • 标签: 人肝 同步辐射 X射线荧光分析 原位测定 金属蛋白 电泳
  • 简介:采用同步辐射X荧光分析法,直接测定了兔金属硫蛋白中的金属离子含量,以及经过SDS-PAGE分离后凝胶板中蛋白条带上金属离子的分布,结果表明:兔MT-1以含锌为主,占总金属含量的97.9%;兔MT-2以含锌、镉为主。采用SRXRF技术可实现蛋白电泳分离的原位测定。

  • 标签: 微量元素 金属硫蛋白 同步辐射 X荧光分析 金属离子 分布
  • 简介:以γ射线辐照硫代硫酸钠和硫酸镍的混合水溶液,所得沉淀物经乙醇多次清洗后60℃下烘干。将所得粉末样品分别在氩气氛中160-500℃焙烧4h,使用X射线衍射(XRD)及扩展X光吸收精细结构(EXAFS)分析样品的结构。结果表明,160℃以下烘干所得样品为纳米非晶,其Ni-S壳层为四配位结构,Ni-S键长为0.221nm。经300℃焙烧后,非晶转为NiS微晶,Ni-S壳层变为八面体六配位(红镍矿型)结构,Ni-S键长增加至0.238nm。进一步提高焙烧温度时,所形成NiS晶粒逐渐长大。对经500℃焙烧样品,X射线衍射检测到很尖锐的对应单一NiS物种的衍射峰。

  • 标签: γ辐照法 晶化 硫化镍 纳米粉末 结构 X射线衍射
  • 简介:本文利用XAFS方法研究机械合金方法制备的Fe100-xCux(x=0,10,20,40,60,70,80,100,x为原子百分比)合金中Fe、Cu原子的局域环境结构随组成的变化。对于Fe100-xCux二元混合物,当x≥40时,Fe原子的近邻配位结构从bcc转变为fcc,但Cu原子的近邻结构保持其fcc不变;与之相反,当x≤20时,Fe原子的近邻配位保持bcc结构而Cu原子的近邻配位结构从fcc转变为bcc结构。XAFS结果还表明fcc结构的Fe100-xCux中Fe的无序因子σ(0.009A)比bcc结构的Fe100-xCux中的σ(0.081A)大得多;并且在同一机械合金Fe100-xCux(x≥40)样品中Fe原子的σ(0.099A)比Cu原子的σ(0.089A)大。这表明机械合金的Fe100-xCux样品中Fe和Cu原子可以有相同的局域结构环境但不是均匀的过饱和固溶体,而是fcc或bcc合金相同时存在Fe富集区和Cu富集区。

  • 标签: 局域环境结构 XAFS Fe100-xCux合金 机械合金化 铁铜合金
  • 简介:本文采用XAFS、XRD、DTA三种方法研究化学还原法制备的NiB超细非晶态合金在退火过程中的结构变化及结构与催化性能的关系。XRD和XAFS结果表明,NiB超细非晶态合金的退火晶过程分两步进行,在325℃的退火温度下,NiB超细非晶态合金晶化生成纳米晶Ni和NiB亚稳物相;在380℃或更高的退火温度下,绝大部分Ni3B进一步晶化分解生成金属Ni物相,其产物中Ni的局域环境结构与金属Ni箔的基本一致。我们发现纳米晶Ni比超细Ni-B非晶态合金或晶态金属Ni粉末有更好的苯加氢催化活性。

  • 标签: 退火晶化 催化性能 XAFS XRD DTA 超细Ni-B非晶态合金
  • 简介:用同步辐射光电子谱详细研究了Cu(111)面上超薄Pb膜随厚度与退火的反应。发现室温下Cu(111)面上亚单层Pb以二维密积岛的形式生长。退火至200℃形成Pb-Cu表面合金。这种表面合金只发生在Cu(111)面的最外的一个原子层。作为在单晶Cu(111)表面诱使薄膜层状生长的活化剂,Pb的表面合金可能会对它的活化作用产生不利影响。

  • 标签: 光电子谱 表面合金化 表面亚单层铅膜 铅铜合金 层状生长
  • 简介:本文利用沉淀法制备了粒度分窄,无明显团聚的ZrO2纳米微粒。考察了ZrO2纳米微粒修饰丝光沸石对二甲苯异构的影响。实验结果表明,经修饰后的丝光沸石催化剂能有效地抑制副反应的发生,提高二甲苯异构的选择性,超微粒子修饰的丝光沸石的催化活性和选择性明显优地体相材料修饰的样品。

  • 标签: ZrO2 纳米微粒 丝光沸石 二甲苯 异构化 催化剂