简介：目的建立了测定贝类中大田软海绵酸（OA）、鳍藻毒素（DTX1、DTX2）、紫贻贝毒素（YTX）、原多甲藻酸贝毒素（AZA1）、螺环内酯毒素（SPX1）6种脂溶性贝类毒素的固相萃取-高效液相色谱-串联质谱方法。方法匀浆贝类组织,用80%甲醇提取,StrataTM-X固相萃取小柱净化,0.3%氨水甲醇溶液洗脱,离心超滤管离心纯化。采用XTerraMSC18柱（150mm×2.1mm,35μm）分离,以含6.7mmol/L氨水的90%乙腈-水溶液为流动相进行梯度洗脱,选择多反应监测模式检测,正、负离子切换扫描,基质标准校正外标法定量。结果6种脂溶性贝类毒素的定量限为0.2~1.0μg/kg,在相应浓度范围内线性良好,相关系数均〉0.995;低、中、高3个添加水平的平均加标回收率在78.8%~116%之间;相对标准偏差（RSD）为3.8%~14.5%。应用建立的方法对多份贝类样品进行分析,均未检出目标组分。结论方法选择性、灵敏性和准确度高,适用于贝类产品中脂溶性贝类毒素的确证及定量分析。

简介：目的建立袋泡茶水中环氧氯丙烷（ECH）的液相微萃取-气相色谱-质谱联用（LPME-GC-MS）分析方法。方法通过溶剂棒液相微萃取法对茶水中的环氧氯丙烷进行富集,气相色谱进行分离,质谱定性定量。结果环氧氯丙烷的检出限为0.18μg/ml,线性范围0.36～7.30μg/ml（r2=0.999）。以不含环氧氯丙烷的茶水为本底,测定方法高浓度平均加标回收率为93.6%,低浓度平均加标回收率为90.3%,相对标准偏差小于10%。结论本方法操作简便,灵敏度、准确度及精密度较好,具有一定的实用性。

简介：建立虾青素的含量及有关物质的反相高效液相色谱测定方法。采用Discovery-C18（4.6mm×250mm,5μm）色谱柱,以甲醇-丙酮-水（76∶15∶9）为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为482nm,柱温为30℃。在所选定的液相色谱条件下,有关物质与主药分离良好,虾青素在636μg/mL范围内线性良好,检出灵敏度为11ng/mL,平均回收率为100%,RSD为0.29%。

简介：实验采用气相色谱法测定食品中的糖精钠含量,利用硅烷化衍生.回收率为92.5%—105%。并用本法测定了几种食品中的糖精钠含量。

简介：目的建立猪肉中氯丙嗪残留量的气相色谱质谱测定方法。方法样品经乙酸乙酯提取,乙腈正己烷分配脱脂,MCS固相萃取柱净化,5%氨化甲醇洗脱,以气相色谱质谱选择86、233、272、318碎片离子进行定性定量分析。结果氯丙嗪定量分析在0.051～0.25μg/ml呈良好的线性关系,r=0.9992,检出限为2.0μg/kg,平均回收率为87.1%～97.3%,RSD为3.15%。结论该方法适合猪肉中氯丙嗪的检测。

简介：固相微萃取（Ｓｏｌｉｄ－ＰｈａｓｅＭｉｃｒｏｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ，简写为ＳＰＭＥ）是近年来国际上兴起的一项试样分析前处理新技术。１９９０年由加拿大Ｗａｔｅｒｌｏｏ大学的Ａｒｈｔｕｒｈｅ和Ｐａｗｌｉｓｚｙｎ首创，１９９３年由美国Ｓｕｐｅｌｃｏ公司推出商...

简介：通过实验对豆豉后发酵过程中菌相的变化进行了研究，结果表明在后发酵过程中由于高渗透压的影响使得大部分微生物不能生长。但少数的耐盐菌如乳酸菌、芽孢杆菌和酵母菌能够暂时适应该种环境，呈现暂时生长趋势并产生大量的酶。同时制曲过程中霉菌所产生的蛋白酶等一直作用于后发酵过程中。利用这些酶类通过一系列复杂的生物化学反应，形成豆豉所特有的色、香、昧以及豆豉所特有的功能性营养成分。

简介：双甲脒[amitraz:N-甲基-双-(2,4-二甲苯亚氨基甲基)胺,商品名Mitac]属中等毒农药,是一种广谱性杀螨剂,用于防治果树、蔬菜等作物上多种害螨,也可用于防治牛、羊等畜牧体外蜱螨.目前,该农药残留量测定方法有气相色谱法、液相色谱法、紫外分光光度法等.[1-3]在本工作中,我们分别对从蔬菜、水果、油脂类中选择的白菜、油菜、苹果、梨、豆油、菜籽油进行提取时间试验和衍生反应时间试验,研究结果表明,该方法快速、准确、可靠,方法回收率和精密度结果良好.

简介：目的建立气相色谱-质谱检测仪同时测定食物中氟乙酰胺与毒鼠强的方法。方法样品用乙腈提取,经DB-WAX弹性毛细管柱（30m×0.25mm×0.25μm）色谱柱程序升温分离,采用单四级杆质谱进行测定,以保留时间和特征离子为定性依据,外标法定量。结果氟乙酰胺和毒鼠强的线性范围分别为0.05～10.0mg/L和0.01～10.0mg/L,相关系数（r）〉0.999;方法的检出限分别为0.04和0.01mg/kg;氟乙酰胺的加标回收率为60.0%～79.4%,毒鼠强的加标回收率为68.2%～92.5%。结论本法灵敏度高,简便,易行,结果准确可靠,基本满足中毒食物快速检定的要求。

简介：目的应用液相色谱-串联质谱法建立粮食中玉米赤霉烯酮的检测方法,并对宁夏市售小麦粉和玉米制品进行分析。方法样品经乙腈-水（84∶16,V/V）提取,PriboFast226多功能净化柱净化;以甲醇-10mmol/L乙酸铵水溶液为流动相梯度洗脱,用AtlantisT3色谱柱分离,以电喷雾负离子模式进行质谱测定。结果分别以小麦粉和玉米制品为加标基质,3个加标水平下玉米赤霉烯酮的平均回收率为85.4%~93.7%,RSD〈9.0%,检出限（S/N=3）为0.08μg/kg,定量限（S/N=10）为0.2μg/kg。结论该方法操作快速简单、重现性好,可用于粮食中玉米赤霉烯酮的检测。

简介：建立番茄皮蜡中二十八烷醇含量检测的气相色谱方法。采用毛细管色谱柱：PE-5MS30m×0.25mm×0.25μ;程序升温210℃保持3min,9℃/min升至290℃,保持35min,22℃/min升至300℃,保持5min;进样口温度320℃,分流比60∶1;FID检测器;载气：氮气（99.999%）,流速50mL/min;氢气流速：35mL/min;助燃气流速：400mL/min。该法简便、准确性和精密度好,对同一试样的4次平行独立测定的相对标准偏差为0.83%。

简介：目的建立蔬菜中65种不同类别除草剂的气相色谱一质谱（Gc—Ms）检测方法。方法样品用乙腈超声提取后，经Carb／NH2柱净化，采用GC—MS检测，以基质匹配的标准校正曲线外标法定量。结果除卞草唑的线性范围为20—1000μg／L，其他64种除草剂在10～1000灿g／L范围内呈良好线性，相关系数均大于0．998；各农药的方法检出限为0．02—2．2μg／kg，定量限为0．1～7．4μg／kg；以空白蔬菜样品（选取油菜为代表性基质）进行加标水平为5、10和20μg／kg的加标回收试验，除扑草灭和乙氧苯草胺的回收率在41．1％～59．4％之间外，各除草剂的回收率均在60．9％～117．9％之间，相对标准偏差（RSD）低于14．0％。对9份蔬菜样品（包括土豆、油菜、白菜、菠菜）进行检测，1份样品（白菜）检出氟乐灵，其含量为2．0μg／kg。结论该检测方法快速、简便、准确，适用于蔬菜样品中除草剂类农药残留的检测。

简介：探讨了微波食品油炸三丝的加工工艺及在生产实践中应注意的质量问题。

简介：规范化名词（三）在技术方法类文章中经常涉及到准确度、精密度的计算，下面介绍与之相关的规范词、概念及计算公式，供参考使用１．准确度：观测值与真值符合的程度绝对误差＝观测值（ｘ）－真值（μ）相对误差＝观测值（ｘ）－真值（μ）真值（μ）×１００％由于被测物...

简介：目的建立可靠的前处理方法,采用超高效液相色谱-串联质谱法检测纯牛奶中喹乙醇及其代谢物3-甲基-喹嗯啉-2-羧酸(MQCA).方法样品经盐酸水解,乙腈-乙酸乙酯(1∶1,V/V)提取,分析了直接浓缩及分别经PAX、PEP固相萃取小柱净化、富集的结果;以乙腈-0.05%氨水为流动相,经InertsilODS-3色谱柱(2.1mm×100mm,3μm)分离,采用多反应监测正离子模式进行定性及定量分析.结果直接浓缩具有较好的回收率,喹乙醇的方法检出限为0.06μg/kg,方法定量限为0.20μg/kg,在0.20、1.00、5.00μg/kg3个加标水平下回收率分别为69.8%、111%、97.4%;MQCA的方法检出限为0.02μg/kg,方法定量限为0.10μg/kg,在0.10、1.00、3.00μg/kg3个加标水平下回收率分别为75.8%、112%、117%.结论该检测方法适用于纯牛奶中喹乙醇及其代谢物残留的检测.

简介：目的建立谷物及其制品中黄曲霉毒素、赭曲霉毒素、单端孢霉烯族类毒素、伏马菌素等16种真菌毒素的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）检测方法。方法5g样品加入20ml乙腈-水-甲酸（79∶20∶1,V/V）溶液提取,10000r/min离心5min后稀释,CortecsC_（18）色谱柱（100mm×3.0mm,1.6μm）分离,以乙腈-0.1%甲酸水作为流动相梯度洗脱,采用四极杆串联质谱仪电喷雾模式检测,同位素稀释内标法定量。结果16种真菌毒素在线性范围内（0.05~200ng/ml）具有良好的线性关系,相关系数（r~2）〉0.99,方法定量限为0.1~50μg/kg,加标回收率为72.67%~126.92%之间,相对标准偏差（RSD）为0.15%~16.83%。应用本方法分析英国弗帕斯检测技术研究所（FAPAS）质控样品,测定结果均在标示范围内,方法准确度良好。结论本方法具有良好的灵敏度、回收率和重复性,前处理方法简单,适用于常规实验室对谷物及其制品中真菌毒素的检测,满足日常真菌毒素监测工作的需要。

简介：建立了酰胺小柱净化-反相液相色谱测定海米中4种合成着色剂含量的方法.确定了以50％丙酮水溶液为提取试剂,干法装聚酰胺粉填料为固相萃取小柱净化提取液,在AthenaC18-WP柱（4.6mm×250mm,5μm）上,以甲醇和0.02mol/L的乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为0.8mL/min,检测波长为254nm进行检测.结果表明,四种合成着色剂在0.2mg/L～20mg/L范围内具有良好的线性关系,方法的检出限在0.04mg/L～0.06mg/L之间.在实际样品的检测中合成色素的加标回收率在85.0％～97.4％之间,相对标准偏差在2.06％～5.18％之间.该方法成本低、简单高效,可用于海米中合成色素的日常检测和风险监测.

简介：目的建立一种同位素内标-液相色谱-串联质谱测定水果中11种农药的方法。方法样品用乙腈提取,离心后取上清液旋转蒸发浓缩,经过氨基固相萃取小柱净化后,旋转蒸发至干,流动相溶解样品,用WatersXSelect～HSST3色谱柱（2.1mm×50mm,2.5μm）进行分离,以乙腈和0.2%甲酸溶液作为流动相进行洗脱,内标法测定。结果本研究建立的方法相对标准偏差（RSD）在4.7%～9.4%之间,样品加标回收率在78.6%～107.4%之间,定量限和检出限分别在0.002～2.2和0.0004～0.66μg/kg。结论本研究建立的分析方法操作简便、结果准确、灵敏度高,可满足实验室对食品中农药残留的检测要求。

简介：

简介：目的采用免疫亲和柱净化鱼肉和肝脏中的河鲀毒素,建立高效液相色谱-三重四级杆质谱串联（LC-MS/MS）方法检测鱼肉和肝脏中的河鲀毒素,为水产品中的河鲀毒素检测提供方法依据。方法选用Zic-Hilic色谱柱（150mm×2.1mm,5μm）,以10mmol/L甲酸铵-0.1%甲酸-乙腈为流动相,采用梯度洗脱进行分离。样品用1%乙酸-甲醇沉淀蛋白提取,上清液加入PBS缓冲液后经免疫亲和柱净化,将洗脱液氮吹至干定容后上机测定。多重反应监测（MRM）方式检测。结果河鲀毒素的线性范围为1.0～1000.0ng/ml,鱼肉和肝脏中河鲀毒素的检出限分别为0.3和0.2μg/kg,回收率在52.4%～72.6%之间。结论本方法特异性强、提取效果好、无基质抑制效应,适用于鱼肉和肝脏中河鲀毒素的痕量检测。