简介:目的应用液相色谱-串联质谱法建立粮食中玉米赤霉烯酮的检测方法,并对宁夏市售小麦粉和玉米制品进行分析。方法样品经乙腈-水(84∶16,V/V)提取,PriboFast226多功能净化柱净化;以甲醇-10mmol/L乙酸铵水溶液为流动相梯度洗脱,用AtlantisT3色谱柱分离,以电喷雾负离子模式进行质谱测定。结果分别以小麦粉和玉米制品为加标基质,3个加标水平下玉米赤霉烯酮的平均回收率为85.4%~93.7%,RSD〈9.0%,检出限(S/N=3)为0.08μg/kg,定量限(S/N=10)为0.2μg/kg。结论该方法操作快速简单、重现性好,可用于粮食中玉米赤霉烯酮的检测。
简介:为探讨Hygicult裁片培养法快速检测食品生产加工单位和餐饮单位环节表面大肠菌群的效果,对代表3种不同清洁程度的保健品生产单位、裱花蛋糕生产单位和餐饮单位的636件环节样品,以及实验室人工污染标准大肠杆菌的样品分别用栽片培养法和常规发酵法进行检测,比较两种检测方法的符合率。在现场样品中,两种检测方法的总体符合率为97.6%,其中,按食品行业分类,保健品生产单位、裱花蛋糕生产单位和餐饮单位样品检测结果的符合率分别为98.0%。96.2%和93.8%;按样品种类分类:容器、工具、操作台、手、裱带、碗碟、砧板和刀具检测结果的符合率分别为100%、100%、100%、100%、96.5%、96.4%、93.2%和89.2%;按样品材质分类:不锈钢、瓷器、手、塑料、木质和布质检测结果的符合率分别为100%、100%、96.5%、95.0%、91.8%和89.2%;上述两法检测结果比较均差异无显著性(P〉0.05)。在实验室人工污染样品中,两种检测结果一致。Hygicult载片培养法可以代替常规发酵法作为食品行业环节表面大肠菌群污染的快速检测方法。
简介:本文建立了不同加香食品中以1,4-二溴苯和乙酸苯乙酯为内标测定天然有害物侧柏酮、龙蒿脑、黄樟素和甲基丁香酚含量的气相色谱方法,保留时间定性,内标法定量。前处理方法采用同时蒸馏萃取方法以二氯甲烷作为提取剂将待测物从各食品基质中分离。结果表明,在实验浓度范围内,四种待测物与内标物峰面积比值与浓度比值呈现良好线性关系,相关系数为0.99954-0.99973;方法检出限分别为侧柏酮0.16μg/mL、龙蒿脑0.2μg/mL、黄樟素0.2μg/mL和甲基丁香酚0.4μg/mL;空白加标回收率为82.47%-98.06%,相对标准偏差为1.09%-4.05%,获得了良好的准确性和精密度;考察了不同基质对待测物回收率的影响。通过对市场上5种食品的检测,表明该法可实现对样品进行灵敏、准确的定性定量分析,本方法可靠,能满足实际样品的检测及监控的要求。
简介:研究了单克隆免疫亲和柱-高效液相色谱法测定玉米中玉米赤霉烯酮的方法.样品通过乙腈-水(体积比9∶1)提取,提取液用免疫亲和柱净化,WatersC18色谱柱分离,荧光检测器检测,外标法定量.对添加不同含量的玉米赤霉烯酮进行6次重复实验,平均回收率为87.8%~90.9%,变异系数(CV)为8.6%~11.3%,检测低限为0.01mg/kg.