简介:优化了伏安极谱仪测定甲醛含量的参数,测定了方法的线性范围和精密度,优选了萃取兔毛皮中甲醛的溶液和萃取温度,并对测定结果的精密度和回收率进行了评估,将测定结果与国标法测定结果进行了对比。实验结果表明:伏安极谱仪的测定甲醛的最适条件为:动态滴汞方式,高纯氮气通气时间600s,富集时间60s;甲醛浓度在400μg/L~200mg/L时有良好的线性关系;精密度实验的相对标准偏差(n=10)为1.38%;用0.05mol/L的氢氧化锂溶液在35℃萃取兔毛皮样品20min,兔毛皮样品中甲醛含量为46.2mg/kg,样品的重复性实验结果相对标准偏差(n=8)为2.15%;加标回收率在95.4%~103%之间;测定结果与国标法测定结果相比,相对偏差为1.44%;说明采用伏安极谱法测定兔毛皮中的甲醛含量结果准确、检测限低、重现性好。
简介:本文用凝胶色谱法,离子交换色谱法研究了静置三月后的糖还原铬铝鞣液的组份以及醋酸钠作掩蔽剂对它们的影响.凝胶色谱法分离出五个组份.各组份中铬的分布比较均匀,但以分子大小为中等的组份中含量较多.铝则集中于分子大小为中等的组份中.含有醋酸钠的同样鞣液分离出三个组份。铬和铝都大部份存在于分子大小为中等的组份中.但大分子组分和小分子组分中的铬含量较铝多.醋酸钠有使组份简并.使络合物分子大小均匀化的作用.醋酸钠对铬络合物的影响较大.离子交换色谱法分离出七个组份.它们所带的电荷由负一价到正六价。高电荷效组份的分子较大可能是多核络合物.各组份中铬的分布比较均匀.铝则集中于电荷效为中等的组份中。加有醋酸钠的鞣液也分离出类似的七个组份,低电荷数组份中的铬置增多,中等电荷数的组份中铬量增加最多,离电荷数组份中的铬量明显减少,铝的分布也有类似的倾向,但变化不明显,与凝胶色谱法所得结果相似,醋酸钠有使络合物电荷数均匀化的作用,这种作用对铬络合物较明显,对铝络合物则不大.