简介:建立了花生中10种农药残留的快速分析方法。样品用乙腈水均质提取,盐析分配,提取液经Envi-18和LC-NH2复合固相萃取小柱净化后供超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS)分析,电喷雾离子化正离子方式(ESI+)及多反应监测模式(MRM)进行测定,基质匹配标准溶液外标法定量。在最优条件下进行测试,所测项目方法的定量限(S/N≥10)均小于0.01mg/kg。在加标水平为0.01mg/kg、0.05mg/kg和0.20mg/kg时,方法回收率为71.1%~112%,相对标准偏差为4.5%~17.8%。
简介:目的:建立中药陆英高效液相色谱指纹图谱,为科学评价及有效控制其质量提供可靠方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为KromasilC18(250mm×4.6mm,5μm)柱,流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液(80:20),光电二极管阵列检测器,检测波长215nm,流速0.8mL/min,柱温30℃。结果建立了中药陆英的指纹图谱,确定了10个共有峰,各陆英样品指纹图谱与对照指纹图谱相似度均在0.9以上,可用于陆英药材的定性鉴别。结论所建立的HPLC指纹罔谱具有良好的精密度、重现性和稳定性,可以作为陆英质量评价的主要依据之一,同时为深入研究中药陆英的质量标准提供了实验基础。
简介:建立了高效液相色谱法测定杀菌防腐剂BIT(1,2-苯并异噻唑啉-3-酮)含量的方法。采用KromasilC18色谱柱(250×4.6mm),流动相为甲醇-含0.5mol/L磷酸二氢钾的水溶液(体积比为1:1);流速为0.6mL/min;紫外检测波长为225nm;外标法定量。样品的平均加标回收率为99.5%-100.10%,相对标准偏差(RSD)为0.20%—0.86%,检出限为0.01mg/kg(S/N=-3)。
简介:针对甘蔗种植过程中常用的几种农药,采用分散固相萃取为前处理手段,建立了超高效液相色谱串联质谱法同时检测多菌灵、呋喃丹、乐果、敌敌畏、敌百虫的方法。甘蔗样品经粉碎后用乙腈超声提取,上清液经QuECh—ERS方法净化后,采用UPLC—Ms/Ms法检测分析,外标法定量。结果表明,5种农药残留在1.0~50.0mg/mL的范围内具有良好的线性关系,其检出限为0.12~0.83μg/kg。方法的平均加标回收率为86.7%~106.8%,相对标准偏差为1.6%。4.3%(n=6)。该方法具有操作简单、快速高效、灵敏度高的优,能有效应对甘蔗种植过程中不同种类农药的同时检测。
简介:建立了水产品中左氧氟沙星残留的超高效液相色谱串联质谱检测法。采用乙腈对样品中的待测物进行提取,正已烷除脂,浓缩后用固相萃取小柱进行净化,吹氮浓缩后采用超高效液相色谱质谱联用-电喷雾正离子和MRM多反应监测模式进行定性定量分析。检测浓度线性范围为0~100μg/kg,线性相关系数为0.9922,检出限为4.5μg/kg。在鳗鱼、虾和罗非鱼三种不同样品基质中进行添加浓度为10,20,50μg/kg的验证试验,该药物的回收率在72.5%~83.5%内,相对标准偏差(n=6)在7.9~11.4%之间,并对其质谱裂解和基质效应进行了研究。本检测方法快速,高效,灵敏度高,符合检测要求。
简介:建立了超高效液相色谱串联质谱法检测食品中柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、亮蓝、新红、靛蓝、诱惑红、赤鲜红9种合成色素的快速检测方法。采用反相-弱阴离子交换固相萃取小柱,在Labtech的Speline全自动固相萃取平台上实现对样品的连续、自动化处理过程,极大地提高了工作效率。净化液经AgilentXDBC18色谱柱,以甲醇和10mmol/L乙酸铵溶液为流动相梯度洗脱,6min内实现基线分离。采用电喷雾正离子模式(ESI+)电离,多反应监测(MRM)模式定量检测。9种合成色素的质量浓度在10-500μg/L的范围内与其响应值呈线性关系,其检出限(3S/N)在0.009-0.044mg/kg之间。将该方法应用于食品中合成色素的测定,其回收率范围为88.8%-108.2%,相对标准偏差(n=6)均小于5%。该方法高效、快速、准确,可满足批量化检测的需求。