简介:建立电感耦合等离子体质谱法测定索非布韦原料药锡的残留量,并进行方法学考察。将样品置于微波罐中,加入9mL硝酸,150℃预消解5min,再用微波消解仪快速消解,消解结束后将消解液置于150℃赶酸仪上赶酸至1mL以下,将消解液转移至10mL塑料量瓶中,用纯水定容至刻度,量取溶液,注入电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定。结果表明,锡在0ug/L-20ug/L浓度范围内与离子强度呈良好的线性关系(r=0.9998);精密称取本品7份,检出锡的含量,相对标准偏差(RSD)(n=7)为6.52%,重复性良好;锡对照品溶液重复进样6次,RSD(n=6)为4.05%,进样精密度良好;样品的加样回收率在97%-103%范围内,表明该测定方法的准确度良好。该方法简便、快速、重复性好、精密度好、准确度好。
简介:采用热风干燥、中短波红外干燥、真空冷冻干燥、热风-变温压差膨化干燥和中短波红外-变温压差膨化干燥5种干燥方式制备超微蒜粉,研究不同干燥方式对超微蒜粉的物理特性、营养品质及抗氧化性的的影响。结果表明:物理特性方面,热风-变温压差膨化干燥的超微蒜粉粒径最小,真空冷冻干燥的超微蒜粉色泽和吸湿性最高,热风和中短波红外-变温压差膨化干燥的超微蒜粉复水性最高,热风-变温压差膨化和真空冷冻干燥的超微蒜粉溶解性和堆积密度最高。营养品质方面,热风干燥的超微蒜粉硫代亚磺酸酯含量最高,中短波红外、中短波红外-变温压差膨化干燥的超微蒜粉总酚含量最高。从抗氧化性来说,中短波红外-变温压差膨化干燥的超微蒜粉具有最高的抗氧化性。综合评价:中短波红外-变温压差膨化干燥的超微蒜粉综合品质最好,适宜将其用于超微蒜粉的工业化生产。