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  • 简介:目的基于对糜烂性毒剂芥子气(HD)中毒后尿液样本的溯源性分析需求,建立芥子气染毒尿样的样品前处理方法,以及气色谱-三重串联检测硫二甘醇亚砜(TDGO)的高灵敏度和专属性检测方法。方法依次采用盐酸酸化、阳离子交换固萃取、七氟丁酰咪唑(HFBI)衍生方法处理尿样,气质联用分析采用DB-17MS弹性石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm),柱温程序为50℃(2min),20℃/min,280℃(5min),采用选择反应监测(SRM)模式扫描,以离子对m/z531→241、m/z317→241进行定性检验。结果经过对前处理方法和分析条件的优化,TDG0检测限(LOD)低于1.0ng/mL。结论本方法灵敏、高效,解决了目前芥子气染毒检材中痕量硫二甘醇亚砜难以检验的技术难题,应用于禁止化学武器组织(OPCW)举办的首次生物医学考试中,成功对未知尿样中硫二甘醇亚砜进行了检验。

  • 标签: 气相色谱-三重四极杆串联质谱 芥子气 硫二甘醇亚砜 体外染毒尿样
  • 简介:目的基于超高色谱-串联技术,建立毛发中玉米赤霉烯酮的分析方法,为玉米赤霉烯酮的检测提供简捷、高效、可靠的分析测定方法。方法毛发样品经冷冻研磨后加入0.5mL乙腈,置于冰水浴中超声30min,采用AcquityTMUPLCHSST3色谱柱分离,电喷雾负离子源进行离子化,多反应监测方式(MRM)对玉米赤霉烯酮的母离子及子离子进行监测,三重测定。结果该方法在5~250pg/mg范围线性良好:Y=0.007x+0.044(R2=0.999);玉米赤霉烯酮的检出限为2pg/mg,定量限为5pg/mg;提取回收率为90.9%~95.3%;基质效应88.2%~92.5%;准确度为93.5~107.8%,日内及日间精密度(RSD)均小于10%。结论本方法简便快速、灵敏度高、专属性强,可满足在食品安全和司法鉴定实践中对毛发中玉米赤霉烯酮测定的要求。

  • 标签: 玉米赤霉烯酮 超高效液相色谱-串联质谱 毛发 分析
  • 简介:目的建立LC/MS—MS同时检测尿液中△^9-氢大麻酚(THC)、大麻酚(CBN)、大麻:酚(CBD)和大麻主要代谢物△^9-氢大麻酸(THC—C00H)的方法。方法尿液样本经碱水解。加入氘代氢大麻酸(△^9-d9-THC—COOH)内标。经州正己烷):V(乙酸乙酯)=9:1提取。吹干。以100μL乙腈定容。利用LCIMS—MS方甚进行分析。结果THC—COOH、CBN、THC和CBD的最低检测出质量浓度为0.2、0.4、1.0和2.0ng/mL:在阳性尿液中检出THC—COOH成分。质量浓度为335.9ng/mL。结论所建立的方法简便快速、灵敏度高、专属性强。可满足检测尿液中THC、CBN、CBD以及大麻主要代谢物THC—COOH的要求。

  • 标签: 大麻 大麻酚类 大麻酸 尿液 LCIMS—MS
  • 简介:目的建立血中氟乙酸类鼠药液色谱-电喷雾离子阱谱分析方法。方法血样经甲醇沉淀蛋白后离心,上清用氮气吹干,流动定容过滤膜,滤液直接进行色谱-电喷雾离子阱联用分析。结果血中氟乙酸根在0.050μg/mL-2.0μg/mL之间具有良好的线性关系,最低检出限为0.020μg/mL。结论本文建立的方法快速、灵敏、操作简便,适用于刑事案件中该类氟乙酸类鼠药的快速检验,具有一定的实用价值。

  • 标签: 法医毒物分析 氟乙酸根 液相色谱-质谱 鼠药
  • 简介:用GC/MS检验水胺硫磷,由于水胺硫磷热稳定性差,且库无水胺硫磷的结构,笔者用离子碎片峰解析,确认了水胺硫磷.

  • 标签: GC/MS 水胺硫磷 质谱解析 中毒
  • 简介:本文建立了高效色谱三重质谱仪同时测定保健品中西布曲明、酚酞、比沙可啶、芬氟拉明、奥美拉唑、利莫那班的方法。西布曲明、酚酞标准曲线范围为1~20mg/kg,相关系数分别为0.9993和0.9947;比沙可啶、芬氟拉明、奥美拉唑、利莫那班标准曲线范围为0.2~4mg/kg,相关系数在0.9990~0.9999之间;方法检出限和定量限分别为0.44~2.52ug/kg和1.32~7.64ug/kg之间;不同浓度保留时间和峰面积精密度实验相对标准偏差分别在0.03~0.35%和1.09~7.67%之间。

  • 标签: 减肥保健品 非法添加 高效液相三重四极杆质谱仪
  • 简介:本文讨论用有机溶剂从动物油脂中提取农药灭多威,用紫外分光光度法和高效液相色谱法定性定量分析灭多威的方法。得出高效色谱分析灭多威的最佳色谱条件及定量标准曲线;测出用甲醇溶剂从猪油中提取灭多威的提取率为100%;灭多威的最小检出量为0.17微克。

  • 标签: 灭多威 色谱分析 高效液相 色谱峰 最佳色谱条件 定性定量分析
  • 简介:本文探讨了顶空-气色谱-联用(GC—MS)技术对生物检材中甲醛的检验方法,得出了生物检材中甲醛的定性检验条件,为甲醛中毒案(事)件的检测提供依据。

  • 标签: 顶空 气相色谱质谱法 甲醛
  • 简介:目的建立全血中氯美扎酮的全自动固萃取/气色谱联用检测方法。方法采用watersOasisHLBCartridge固萃取柱,甲醇活化,去离子水淋洗,二氯甲烷洗脱,GC/MS定性、定量检验,并对固萃取条件和检测条件进行评价。结果全自动固萃取全血中氯美扎酮平均萃取回收率达89%以上,最低检出限5ng/mL,专属性,精密度达标。结论该方法操作简便快速,选择性好,提取物杂质少,定性定量准确。可用于实际案件的检验。

  • 标签: 毒物分析 氯美扎酮 固相萃取 气相色谱质谱联用
  • 简介:广泛应用于商用和民用爆破领域的乳化炸药由于其廉价、易得,使得用乳化炸药进行爆炸犯罪的案件频发。本文主要综述了国内外乳化炸药爆炸残留物的GC/MS、LC/MS检测方法,并对这2种检测方法的特点进行了概括总结,希望能对法庭科学乳化炸药的相关研究和侦查办案提供参考。

  • 标签: 乳化炸药 爆炸残留物 气相色谱/质谱 液相色谱/质谱 检测方法
  • 简介:选择鸦片类毒品中特征明显和结构明确的吗啡、可待因、美沙酮作为目标化合物,建立--萃取高效液相色谱法检测的分析方法,对影响其萃取效率的中空纤维材料种类及其孔径、有机萃取溶剂、样品相和接收的pH值等因素进行优化和理论分析,阐明以中空纤维为支持体的三微萃取萃取机理,为微萃取成为鸦片类毒品分离、纯化和浓缩的前处理技术提供理论依据。

  • 标签: 鸦片类毒品 中空纤维 液相微萃取 机理 毒品分析
  • 简介:采用GC-9A型气色谱仪,配以居里点裂解器,考查了色谱柱的温度和裂解时间等因素后,选择了较理想的色谱分离条件和裂解条件,利用此条件对常见的橡胶种类以及同种类的橡胶制品(汽车轮胎胶和橡皮)进行了分析,达到了种类认定以及厂家、产地、牌号的认定。此方法样品用量少,操作简便,分析速度快,分辨率高,在法庭实验室具有实用价值。

  • 标签: 裂解气相色谱法 高分子化合物 裂解指纹图 检材 侦察技术
  • 简介:摘要:联用技术是最近发展起来的现代检测技术。与色谱分析技术相比,联用技术更加适合运用于分子极性比较强、溶剂挥发性低以及分子量偏大的有机物体系分析中,在有机化学、药品检验分析等领域有着较为广泛的运用。文章从药品检验中常用的分析方法入手,重点对质联用技术在药品的分离和鉴定等方面应用的先进性和准确性展开探讨,仅供参考。

  • 标签: 质谱联用 药品检验 分离 鉴定
  • 简介:目的对裂解气色谱-质谱法分析橡胶的裂解条件进行优化,研究利用橡胶特征裂解产物鉴别轮胎胎面胶。方法采用裂解气色谱-质谱法,确定对NR、BR、SBR的裂解条件及其特征裂解产物,然后根据特征裂解产物及其相对含量并结合聚类分析,对38种轮胎胎面胶进行区分鉴别。结果确定了裂解温度590℃、裂解时间15s及三种橡胶的特征裂解产物;将38个轮胎胎面胶样品的主体成分归为4类,其中NR类5个、SBR类12个、NR/BR并用类5个、NR/SBR并用类16个,且能够对大部分并用类轮胎胎面胶进行鉴别。结论通过优化裂解条件,裂解产物重复性好,特征裂解产物明显,能够确定轮胎胎面胶的主体成分类别并能对大多数并用类轮胎胎面胶样品进行区分鉴别。

  • 标签: 轮胎胎面胶 裂解气相色谱-质谱 聚类分析 鉴别
  • 简介:乳白胶用途广泛,是木制品工艺美术加工、高级家具、建筑装饰等行业的理想粘合剂.在刑事案件现场经常出现,本文采用裂解甲基化法检验乳白胶,取得了满意结果.实际案例:2000年11月10日,葫芦岛市交通局纪检书记薛某下班回家,被打成重伤.现场提取砖头一块,上有白色胶块.

  • 标签: 司法鉴定 裂解甲基化 气相色谱法 检验 乳白胶
  • 简介:裂解气色谱法(PyrolysisGasChrom-atograph,简称PGC)是将不能挥发的生物、高分子材料等物质的样品,置于经认真选择并能迅速升温的裂解器中加热,样品被裂解成可挥发的小分子有机物,然后通过气色谱仪进行分离,根据得到的裂解气色谱图的特征推断样品的组

  • 标签: 裂解气相色谱法 裂解器 小分子有机物 气相色谱仪 刑事技术 样品量
  • 简介:摘 要:本文采用气色谱法结合气色谱质谱法,对油品中六种常见C4、C5和C6共轭二烯烃进行测试,检测时间约为100分钟,加标回收率104.9%,不需要进行样品加成反应的前处理过程,检测速度快、检出限低、检出的目标化合物浓度范围宽,覆盖的品种多、结果重复性好,并且能够识别出具体二烯烃化物成分,由于不使用有毒有害试剂,分析过程几乎不产生污染、对人员的依赖程度低,顺丁烯二酸酐加成反应测得二烯值与本方法测得的共轭二烯烃结果比值在2~5之间,符合该值的理论区间。

  • 标签: 共轭二烯烃 二烯值 气相色谱质谱