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  • 简介:建立了微波密闭消解一电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定矿石中痕量元素金和。考察了微波消解试样、基体效应、质谱干扰,并进行了ICP离子源以及质谱仪检测条件和微波消解参数的最优化。以标准加入法消除复杂多变的矿石基体对分析信号的影响,干扰校正方程消除多原子离子等质谱重叠影响。测定矿石中金银结果表明:回收率为^197Au106%-113%、^107Ag95%-105%、^109。Ag93%-103%,相对标准偏差RSD〈6%(n-8),检测限^197Au、^109Ag、^109Ag分别为10、3、6ng/g。方法适用性强,可满足不同类型矿石中超痕量金银的测定,分析步骤少,操作简便,快捷准确。

  • 标签: 微波消解 ICP-MS矿石 标准加入法 质谱干扰校正
  • 简介:提出了用JP-303型智能化极谱仪,测定≥1%以上钨的极谱分析法。拟定方法与现行采用的"硫氰酸盐"分光光度法相比,有着测定范围宽(WO3含量在X%~XX%),快速、简便、准确的优点。方法的标准曲线相关系数〉0.999,样品加标回收率为98.4%~101.4%,可用于WO3的选冶生产控制分析,效果良好。

  • 标签: 极谱法 测定 矿石 高含量钨
  • 简介:建立了用于混合铜矿中自由氧化铜测定的方法。试样用含亚硫酸钠(6g/L)的硫酸(10%)溶液浸取2h,选择性溶解铜氧化物,过滤并煮沸滤液,用去离子水稀释后电解。溶液中的铜离子电积至阴极铂网上。用火焰原子吸收光谱法检测残余于电解后液中的铜离子;同时用硝酸(1+1)溶解铂网上的铜,并用火焰原子吸收光谱法检测与阴极铜共电积的杂质元素含量,用铂阴极差重加上电积后液残余铜含量并减去共电积的杂质元素含量可计算出氧化铜矿中酸溶铜含量。与碘量法相比,不用肉眼观察颜色变化确定终点,人为误差小,结果稳定、准确。通过对加拿大氧化铜矿标准物质AMIS0050进行测定(n-12),方法准确度可靠。并选取15批次的氧化铜矿检测,与经典碘量法比对,结果令人满意。

  • 标签: 混合铜矿 自由氧化铜 电重法 碘量法
  • 简介:样品经过硝酸分解后,用过量的氨水分离铅、铁、铝等金属离子,用EDTA掩蔽铜、锌和其他残留的金属离子,水合肼作还原剂,将还原成单质沉淀,过滤,洗涤,灼烧,恒重。该方法用于实际样品测定,结果与其他方法测定值一致,误差均在允许范围内;分别对含量为2.54%和10.00%的样品重复测定12次,相对标准偏差(RSD)分别为1.50%和0.64%,此方法适用于1%以上含量的测定。

  • 标签: 水合肼 重量法 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)
  • 简介:应用微波消解-原子吸收光谱法测定矿石中全铁含量,利用HCl、HNO3、HF混合酸,在800W的微波功率,利用二步消解程序,终温150℃并维持10min即可将矿石消解完全。与传统消解方式及化学法进行了比较,其测定结果基本一致,相对标准偏差均小于1.3%。节约分析成本、提高工作效率,同时还可减少分析产生的废液等三废造成的环境污染问题。

  • 标签: 微波消解 原子吸收光谱法 化学分析 矿石 全铁
  • 简介:选用三氯化钛-重铬酸钾-中性红指示剂容量法,通过对方法的改进,对温度、溶样酸、酸介质、指示剂及共存离子消除的不同条件实验的对比研究,优化了无汞测定全铁的分析方法,实验表明,方法的相对标准偏差(RSD)为0.16%,对国家标准物质测定结果与推荐值基本一致,参加中实国金比对Z比分数小于2,测定结果满意。

  • 标签: 铁矿石 全铁 重铬酸钾法
  • 简介:建立了X射线荧光光谱法测定矿石样品中铀、钍含量的快速分析方法。采用高压粉末制样法,对不同含量的放射性样品的压片压力、粒径、含水率、用量等处理条件到进行单因素实验。在400MPa压力下压制,克服了低压制样的弊端,制备的样片表面光滑、致密,大幅改善了制样重现性,有效地减少了部分基体效应,铀校准曲线的标准偏差从0.053%降到0.0071%,钍校准曲线的标准偏差从0.062%降到0.0057%。经国家一级标准物质验证,表明方法准确、可靠,能满足样品中铀、钍含量日常分析要求。

  • 标签: X射线荧光光谱法 同时测定 粉末制样
  • 简介:基于阿拉山口口岸重要地理位置,结合进口中亚铜矿和含铜物料情况,按照国别收集阿拉山口口岸进口铜矿和含铜物料样品。利用红外吸收光谱可根据未知物在红外吸收光谱中吸收峰的强度、位置和形状,确定该未知物分子中包含有哪些基团,从而推断该未知物结构的性质,通过优化实验条件,对铜矿和含铜物料进行定性鉴定技术的研究,并建立符合新疆口岸进口中亚国家铜矿产品谱图库,便于快速确定矿产国别及品质源头,防止低含量铜冶炼残渣易名高含量铜精矿进口,危害国家利益。

  • 标签: 红外吸收光谱 铜矿 含铜物料 鉴定
  • 简介:建立了以邻菲罗啉(Phen)、氢氟酸(HF)和硫酸(H_2SO_4)为溶剂溶解试样,用重铬酸钾滴定法测定铁矿中亚铁含量的新方法。在强酸(H_2SO_4)介质中,Fe~(2+)与邻菲罗啉和氟离子形成稳定的络合物,有效地防止了亚铁离子的氧化。在硼酸、硫磷混酸溶液中,以重铬酸钾溶液滴定,并对溶样过程以及滴定过程中的一些条件进行了优化。方法用于铁矿中氧化亚铁的测定,经过国家标准样品以及单位管理样品分析数据对比,方法的重现性较好,相对标准偏差(RSD)〈1%,方法无需在铂金坩埚进行熔样,具有准确度高、重现性好、简单、快速、经济等优点,在实际应用中得到满意的结果。

  • 标签: 铁矿 亚铁 邻菲罗啉 重铬酸钾
  • 简介:建立了用极谱法和原子吸收光谱法测定矿石中含锑量为0.00X%-XX%的锑的快速分析方法,使锑在H2SO4(2%)-HCl(10%)体系中,既可以用极谱法测定,也可用原子吸收光谱法测定,两种方法测锑的定量线性范围均为:0-30μg/mL;检出限(3N/S):极谱法为0.01μg/mL,原子吸收法为0.1μg/mL。方法加标回收率在98%-110%;相对标准偏差RSD(n=6)在1.5%-5.0%。方法快速简便,高效准确,已用于锑矿的采、选、冶生产过程控制分析,效果良好。

  • 标签: 矿石 极谱法 原子吸收光谱法 快速分析
  • 简介:通过探究样品溶解及测定方法存在的问题,确立了样品经硝酸-氢氟酸-高氯酸溶解,硫酸助溶,在盐酸介质中电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法直接测定矿石中锑的方法,其方法检出限为1.32μg/g,测定下限为5.28μg/g,相对标准偏差(RSD)小于5%,经标准物质和实际样品验证表明,方法简便、易行,结果准确,是现有矿石中锑测定方法的有效补充。

  • 标签: 电感耦合等离子体发射光谱法 矿石
  • 简介:试料用含亚硫酸钠的硫酸(10%)溶液浸取,使铜的氧化物矿物选择溶解,过滤后加入溴饱和盐酸掩蔽砷和锑等金属,补加少量硫酸,蒸干后用硫酸溶解,用硫代硫酸钠标准溶液滴定测定氧化铜矿中酸溶铜的含量,此方法快速、稳定、准确。选取14个日常分析的样品进行测定,其结果与电解重量法比对,结果令人满意。

  • 标签: 氧化铜矿 酸溶铜 碘量法 电重法
  • 简介:针对钨矿石中的微量元素磷,采用混合酸快速微波消解结合磷钼蓝分光光度法进行测定.经选择优化样品的微波消解和实验测定条件,结果表明:HCl+HNO3+HF的混合酸微波消解后的样品,在硫酸介质中,有钼酸铵存在时,用抗坏血酸将磷还原成磷钼蓝络合物,在825nm处比色测定.方法的加标回收率为98.9%~101.6%,结果准确可靠.硅在熔样过程中挥发除去不会干扰测定,砷会干扰实验,可在酸介质中加入碘化钾,使砷还原至低价而不干扰磷的测定.

  • 标签: 微波消解 钨矿石 磷钼蓝 分光光度法
  • 简介:建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定铀矿石中锗元素的方法,使用HNO_3-HF-H_2SO_4-H_3PO_4混酸体系消解样品,对铀矿石中的微量Ge元素进行分析,方法检出限为0.024μg/g,样品相对标准偏差(RSD)为3.4%。通过与标准值比对,结果准确度令人满意,未知样品加标回收率在98.4%-103%。可以作为实验室日常分析含铀矿石中微量Ge元素的参考方法。

  • 标签: 氢化物发生 原子荧光光谱法 含铀矿石
  • 简介:摘要高低压配电设备的可靠运行关系到电力系统整体的稳定性,但结合当前高低压配电设备的实际情况来看,仍然存在各类安全隐患,轻则导致局部停电,重则危及人民的生命财产安全,因此分析高低压配电设备的常见故障至关重要。本文分别对高压、低压配电设备的常见故障进行分析,同时提出处理故障的有效对策,并对配电设备的技术维护进行分析,以期提升配电设备运行的稳定性。

  • 标签: 高低压 配电设备 故障分析
  • 简介:纳米级银粉,以其纳米尺寸所赋予的独特性能,可广泛应用于催化剂材料、电池电极材料、低温材料和导电浆料,探索纳米银粉的制备方法具有重要的意义。2004年,通过超声化学法,在乙二醇介质中、以硝酸为原料制备出了有机包覆的纳米。产物用X射线光电子能谱仪(XPS)、透射电子显微镜(TEM)和红外光谱等进行了检测。

  • 标签: 超声化学法 纳米银粉 有机包覆 化学法制备 X射线光电子能谱仪 透射电子显微镜
  • 简介:采用磁控溅射技术在聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)树脂基托表面沉积一层纳米(AgNPs)涂层.研究了纳米改性PMMA树脂基托的机械性能,为改性材料的临床应用提供理论基础.根据国际标准ISO2409:2007描述的划格法对涂层与基底的附着力强度进行测试,各组试件的接触角采用静态液滴法测量,三点弯曲法检测试件的弯曲强度.结果显示,各组涂层与PMMA基底材料结合良好,各组试件的表面润湿性变化不大,其中PMMA-AgNPs80s组疏水性略有提高,各组试件的弯曲强度均符合国家标准.

  • 标签: 纳米银 树脂基托 附着力 润湿性 弯曲强度
  • 简介:矿石和混合熔剂按照一定的质量比混配好,在熔样机中制备成待分析的样品,混合熔剂由四硼酸锂'偏硼酸锂'氟化锂按照一定比例混合而成,通过对国家标准物质不同质量的稀释或者在其中添加纯物质的办法制备成一系列的含不同氧化铷的标准系列样片,采用X射线荧光光谱仪直接测定氧化铷的含量。方法的测定范围0.01%~5.0%,相对标准偏差(RSD)小于1.5%,同时对标准样品的种类要求少,而通过某一标准物质来制备校正曲线也可以克服基体效应的影响。方法适应于稀有矿石类标准物质数量和种类矿石不多的分析,对国家一级标准物质分析准确度高。

  • 标签: 铷矿石 混合熔剂 质量稀释 熔融法 X射线荧光光谱法
  • 简介:建立了一种用离子色谱法测定生物冶金矿石样品中常见阴离子及硫化物的方法。色谱条件是Na2CO3(3.2mmol/L)+NaHCO3(1.0mmol/L)+丙酮(15%)为淋洗液,淋洗液流速为0.7mL/min,采用MetrosepASupp5-250型阴离子柱,电导检测器,柱温37℃。研究中S033^2-、SO4^2-、S03^2-的加标回收率均达到90%以上,为随时监控生物冶金过程中间硫的各种形态提供了可能性。

  • 标签: 离子色谱 生物冶金 硫化物
  • 简介:采用碘酸钾滴定法测定分渣中的锡含量。试样用过氧化钠熔融,水浸酸化,加铁粉过滤除杂质;加铝片还原,待反应平静后加热煮沸至冒大泡,冷却至室温;以淀粉为指示剂,碘酸钾滴定至淡蓝色为终点。对试样进行11次平行测定,相对标准偏差(RSD)小于1.2%,加标回收率在99%~101%。方法流程短,除杂质效果好,结果准确。

  • 标签: 分银渣 碘酸钾