简介:EXAFS研究FeCl3溶液中Fe^3+的区域环境结构随溶液浓度的变化,Fe^3+的径向结构函数表明,随着FeCl3溶液的浓度降低,第一配位峰的距离逐渐缩短。当溶液浓度从3.0mol/L降到0.2mol/L时,配位距离减小0.014nm,但振幅峰强度以0.8mol/L浓度为最小,其强度比浓的或稀的FeCl3浓度的低约30%。结构参数拟合结果表明,0.2mol/LFeCl3稀溶液中Fe^3+的近邻配位为6个H2O的O原子形成八面体配位;3.0mol/LFeCl3溶液中Fe^3+的近邻配位为2个Cl^-和4个H2O中的O原子。0.8mol/LFeCl3溶液中Fe^3+的近邻配位有1个Cl^-和5个O原子。其结构无序相对较大,是Cl^-与O组成的扭曲八面体配位。
简介:采用溶胶-凝胶法,制备了不同钴含量的钴钼超细粒子氧化物,将其与K2CO3干混后进行硫化。使用X-射线衍射(XRI)和扩展X光吸收精细结构(EXAFS)对样品进行结构表征。同时测试硫化态样品的CO加氢合成低碳混合醇性能。结构表征结果表明,不含钴的氧化态样品,主要以颗粒度较大的MoO2物种存在;添加钴后,样品粒子的颗粒度大幅度降低,钴钼组分主要以CoMoO3物种的形式存在,当钴含量增加时,CoMoO3的晶形趋于改善。硫化态样品中钼以类似于MoS2物种的形式存在,但粒子尺寸较小。同时,体系中还存在Co-Mo-S和Co9S8物种。XRD和EXAFS结果表明,适量钴的添加,有利于样品的硫化。活性测试表明,钴的加入,明显促进的含量也最高。结合结构表征结果,认为钴是以协同作用的方式参与反应。
简介:采用XAFS方法研究浸渍法制备并于低温焙烧的CuO/γ-A12O3催化剂的局域结构。对于CuO负载量小于单层分散阈值的CuO/γ-A12O3(0.4mmol/100m2),结果表明CuO物种是以层状分散的孤立原子簇存在于γ-Al2O3载体表面,其第一近邻Cu-O配位环境的结构与晶态CuO的相似,键长和配位数分别为0.195nm和4。对于CuO负载量等于单层分散阈值的CuO/γ-A12O3(0.8mmol/100m。),已有少量的CuO纳米颗粒生成。对于CuO负载量大于单层分散阀值的CuO/γ-A12O3(1.2mmol/100m2),其结构与多晶CuO的相近。基于CuO在γ-A12O33载体上的三种不同分散状态的结构特点,我们提出了CuO/γ-A12O3催化剂的结构模型。
简介:本文对合成制备的LiNiO2、LiCo2和LiNixCo1-xO2正极材料以及稀土金属Ce元素添加改性的正极材料进行了XRD和EXAFS表征。结果表明,随着焙烧温度的升高,物相组成趋于单一,晶格趋向完整,800℃时完全形成LiNiO2、LiCoO2晶相结合。LiNiCoO2样品中Ni/Co比不影响LiNiO2晶相的形成,而只影响其晶相组成;掺杂的稀土金属Ce元素以CeO2状态存在于产物中,CeO2对LiNiO2晶相形成有一定的影响;LiCoO2的焙烧温度不能大于900℃,否则Co被氧化为Co3O4;样品中Ni与Co原子的局域结构,除Ni与Co原子相互影响外,掺杂Ce后对它们的局域结构也有较大影响。
简介:原位XAFS方法研究NiB纳米非晶态合金在78K至573K温度范围的结构特点。结果表明:在78K时,NiB样品的第一配位峰的位置和强度分别为2.06A、396.4,其强度只有Ni箔第一配位峰强度的25%左右;300K时,第一配位峰的位置和强度分别2.08A、255.9;573K时,第一配位峰的位置和强度分别为1.87A、155.4。温度从78K升至300K,第一配位峰的位置变化不大,但峰强度降低35%左右:温度继续升至573K时,峰的位置较78K的向小的方向移动0.20A,并且强度降低了60%。这表明随着测量温度的升高,NiB纳米非晶态合金中Ni原子周围的热无序度显著增加。
简介:原位XAFS方法研究NiB纳米非晶态合金在78K至573K温度范围的结构特点。结果表明:在78K时,NiB样品的第一配位峰的位置和强度分别为2.06A、396.4,其强度只有Ni箔第一配位峰强度的25%左右;300K时,第一配位峰的位置和强度分别2.08A、255.9;573K时,第一配位峰的位置和强度分别为1.87A、155.4。温度从78K升至300K,第一配位峰的位置变化不大,但峰强度降低35%左右;温度继续升至573K时,冷的位置较78K的向小的方向移动0.20A,并且强度降低了60%。这表明随着测量温度的升高,NiB纳米非晶态合金中Ni原子周围的热无序度显著增加。