简介:采用EXAFS方法研究了经中温等温和低温LN2处理的2mol%Y2O3-ZrO2陶瓷中Zr^4+和Y^3+离子的近邻结构。结果表明,与中温等温试样相比,LN2处理的试样中Zr-O层和Zr-Zr(Y)层的配位数显著减少,平均键长明显缩短;Y-O层配位数减少,Y-Zr(Y)层平均键长伸长;各配位层畸变程度均增大。两个试样的Y-O层配位数均高于Zr-O层配位数,表明点阵中的氧空位倾向于与Zr离子为邻。分析认为,该试样Zr-O配位层中较多的氧空位主要来源于从高温快速冷却时所保留下来的Schottky缺陷,对四方相稳定性和中温相变具有重要的影响。
简介:以正硅酸乙酯[Si(OC2H5)4,TEOS]和甲基三乙氧基硅烷[CH3Si(OC2H5)3,MFES]为前驱体,通过共水解法和两步法制备出两种不同的甲基改性氧化硅凝胶,在北京同步辐射光源(BSRF)小角X射线散射(SAXS)站测量了凝胶的散射强度,计算了凝胶的平均粒径、两相间比表面积等参数,在此基础上分析了凝胶的分形特征,发现存在两个尺度上的分形结构,分别对应于从SiO2原生颗粒到一次团聚体和从一次团聚体到簇团两种尺度。辅以透射电子显微镜(TEM)观测,证实由两种方法获得的凝胶具有非常不同的微观结构。实验证明,利用SAXS技术研究甲基改性凝胶的分形特征是获得凝胶徽观结构的有力工具。