简介:摘要目的建立苯及其部分代谢物的气相色谱-串联质谱检测方法,为苯毒性机制研究提供方法支持和理论依据。方法于2019年8月至2020年3月,用小鼠经呼吸道吸入染毒的方法建立苯高浓度接触的动物模型,取染毒后小鼠血液标本,采用HLB固相萃取的方法进行样品提取和净化,气相色谱质谱-串联法进行目标物质定性、定量分析,化合物经HP-17MS型毛细管柱分离后,EI离子源进行离子化,选择离子扫描法(SIM)进行质谱检测,采用外标标准曲线法定量。结果该方法可实现血液中苯及其代谢物苯酚、邻苯二酚、对苯二酚、间苯三酚的有效分离和准确定性、定量。该方法检测苯及其代谢物回归方程分别是:苯:y=3 252.1x+1 540,r=0.999 3;苯酚:y=2 046.5x+1 423,r=0.999 1;邻苯二酚:y= 1 853.9x+945,r=0.999 3;对苯二酚:y=1 891.5x+840,r=0.999 2;间苯三酚:y=1 052.4x+655,r=0.999 1。苯、苯酚、邻苯二酚、对苯二酚和间苯三酚的检出限分别为0.03、0.03、0.05、0.05和0.10 μg/g,定量下限分别为0.10、0.10、0.15、0.15和0.30 μg/g,该方法批内精密度为2.64%~10.06%,批间精密度为1.37%~10.17%,加标回收率为89.8%~102.3%。采用该方法可对苯染毒小鼠血液中苯、苯酚、邻苯二酚、对苯二酚和间苯三酚进行定量检测。结论固相萃取-气相色谱串联质谱法可对苯及其代谢物(苯酚、邻苯二酚、对苯二酚和间苯三酚)进行准确定性、定量检测。
简介:摘要目的建立血浆和尿液中百草枯和敌草快的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。方法血浆经乙腈沉淀蛋白磷酸盐缓冲液(pH=7)稀释,尿样用磷酸盐缓冲液(pH=7)直接稀释,稀释后的样品经Oasis WCX固相萃取柱萃取。以100 mmol/L甲酸铵+0.5%甲酸水溶液和乙腈为流动相,经HILIC色谱柱分离,LC-MS/MS多反应监测模式检测,百草枯内标法定量,敌草快外标法定量。结果百草枯和敌草快同在10.0~120.0 μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数为0.998 5~0.999 4。百草枯在血浆和尿液中最低检出限分别为1.98 μg/L和1.00 μg/L,样品加标回收率在100.2%~107.3%,相对标准偏差在1.6%~3.3%。敌草快在血浆和尿液中最低检出限分别为1.80 μg/L和2.77 μg/L,样品加标回收率在85.3%~93.1%,相对标准偏差在1.8%~5.5%。结论本方法灵敏准确,能够对血浆和尿液中的百草枯和敌草快同时进行测定。
简介:摘要:对于气相色谱仪最为基本的维护工作主要是清洁除尘,其中对包括了对仪器外部和内部零件做好有效除尘的工作,定期对色谱配件做好维护工作,比如说做好隔热磨损的方式,能有效断绝进样口漏气等问题。这就需要检测人员进行有效的零件更换,定时做好色谱仪的配件清洁以及零件替换。从而养成良好的仪器维护工作。
简介:摘要目的:探讨飞秒激光小切口角膜基质透镜取出术(SMILE)后屈光状态偏差的原因,为Nomogram值的个性化设定提供参考。方法:回顾性系列病例研究。选择2019年1月至2020年4月在北京大学深圳医院接受SMILE且术后随访时间为3个月的近视患者200例(400眼)。收集患者年龄、术前等效球镜度(SE)、术前平均角膜曲率(Km)及术后1周、1个月、3个月的SE等数据。根据术前SE分为低度近视组(≥-3.00 D)、中度近视组(>-6.00~<-3.00 D)、高度近视组(≤-6.00 D);根据术前Km分为低曲率组(≤42 D)、中曲率组(>42~<45 D)、高曲率组(≥45 D)。手术前后SE比较采用Kruskal Wallis H检验或单因素方差分析,同一患者不同眼别比较采用Wilcoxon秩和检验或配对t检验进行统计学分析。患者主视眼不同时间段各SE的相关分析采用Spearman相关分析和多元线性回归分析。结果:术后1周SE与Km、Nomogram值、术前SE呈负相关(r=-0.115,P=0.029;r=-0.174,P=0.014;r=-0.170,P=0.016);术后1个月SE与Nomogram值、年龄、术前SE呈负相关(r=-0.225,P=0.002;r=-0.148,P=0.046;r=-0.203,P=0.006),术后3个月SE与Nomogram值(r=-0.338,P=0.002)、术前SE(r=-0.336,P=0.002)呈负相关。进一步回归分析示Km(B=-0.033,P=0.047)、术前SE(B=-0.037,P=0.017)是术后1周SE的影响因素;年龄(B=-0.013,P=0.022)、Nomogram值(B=-0.564,P=0.001)是术后1个月SE的影响因素;术前SE是术后3个月SE的影响因素(B=-0.070,P=0.001)。低、中、高度近视组间术后1周(H=6.007,P=0.05)、术后1个月(H=6.236,P=0.044)、术后3个月(H=6.051,P=0.004)的SE比较差异均有统计学意义。左右眼别间术后1周(Z=-3.327,P=0.001)、术后1个月(Z=-3.130,P=0.002)的SE比较差异均有统计学意义,术后3个月SE差异无统计学意义。结论:年龄越大及高度近视患者术后屈光状态越趋向于近视,呈欠矫现象;年龄越小及低度近视患者术后屈光状态越趋向于远视,呈过矫现象。年龄、术前SE是术后屈光状态的影响因素,在手术设计时应根据影响因素个体化设定Nomogram值以达最大手术疗效。