简介:目的建立HPLC法测定氨甲环酸乳膏中氨甲环酸的含量。方法供试品溶液制备条件采用正交试验优化。含量测定色谱条件采用DiamonsilC18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相0.23%十二烷基硫酸钠溶液-甲醇(60∶40,v/v);检测波长220nm;流速0.8mL·min-1;柱温30℃;进样量20μL。结果提取溶剂为水-甲醇溶液(5∶5,v/v),80℃水浴搅拌加热4min,冷却后定容,冰浴1.5h,0.22μm微孔滤膜滤过。乳膏基质不影响氨甲环酸乳膏的含量测定。氨甲环酸在0.5005~4.040mg·mL-1峰面积与浓度呈良好线性关系,r=0.9990;最低检测限为0.49μg;最低定量限为1.64μg;平均回收率均〉99%,RSD均〈1.5%(n=3)。结论该方法准确、简便,专属性强,重现性好,可作为该制剂的质量控制方法。
简介:目的建立HPLC法同时测定复方甲氧沙林乳膏中甲氧沙林和醋酸氯已定的含量。方法色谱柱Thermo,ODS-2HYPERSIL(250mm×4.6mm);流动相:甲醇-水(70∶30);流速:1.0ml·min-1;检测器:DAD检测器;检测波长:249nm和259nm;柱温:30℃。结果醋酸氯已定和甲氧沙林线性范围分别为0.1032~2.064μg(r=0.9998)和0.0993~1.986μg(r=0.9999)。平均加样回收率分别为97.7%(RSD=1.2%)和94.4%(RSD=1.6%)。结论本法操作简便、准确、重复性好,回收率高,可用于复方甲氧沙林乳膏的质量控制。
简介:摘要目的探讨分析甲氨蝶呤药物浓度检测及其临床应用进展。方法采集我院肿瘤科使用MTX患者的静脉血液50份。使用Agilent1100HPLC仪器测量样品含量,色谱柱选用NucleosilC18柱,流动相选用甲醇和磷酸盐缓冲液,二者体积比为1582。紫外检测波长设置为306nm,流速为1.0ml/min。将血样离心,取50μL血清,加入高锰酸钾溶液75μL(10%浓度),混匀后离心,取上清液100μL加入5μL氢氧化钠溶液(0.4mol/L),混匀后取20μL进样。样品含量用外标法以峰高计算。结果MTX血清样品在0.1~20.0mg/L的浓度范围内线性关系良好,其浓度X和峰高Y的直线回归方程为Y=0.4987X+0.0658,相关系数r=0.9999,血清最低检测浓度为0.04mg/L。结论使用HPLC方法检测MTX血药浓度,采样量较少,操作简便,结果准确性较高,具有诸多优点。