简介:建立了分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱快速检测棉花和土壤中氟铃脲残留的分析方法。样品采用乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)净化,超高效液相色谱分离,电喷雾电离、负离子扫描,三重四级杆串联质谱检测以及基质匹配标准品的外标法定量。结果表明,在0.005~0.5mg/kg添加水平范围内,氟铃脲的平均添加回收率在71.1%~110.0%之间,相对标准偏差在2.7%~8.4%之间。该方法对土壤、棉叶和棉籽3种基质中氟铃脲的检出限(LOD)分别为0.04,0.12,0.22μg/kg,定量限(LOQ)分别为0.14,0.41,0.74μg/kg。方法灵敏度高、操作简便、定量准确、测定浓度范围宽,可用于氟铃脲在棉叶、棉籽和土壤中的残留分析。
简介:本文建立了水产品中氟胺氰菊酯残留量的气相色谱-质谱测定方法。样品经正己烷-丙酮(体积比2:1)超声提取、冷冻除脂、中性氧化铝固相萃取柱净化后,用气相色谱-质谱法进行测定和确认,外标法定量。在优化实验条件下,氟胺氰菊酯在10.0~400.0μg·L^-1范围内线性关系良好,相关系数为0.9999,检出限为2.0μg·kg^-1,定量限为4.0μg·kg^-1。在4.0、8.0和40.0μg·kg^-1加标水平下,鲤(Cyprinuscarpio)、草鱼(CtenopharyngodonideUus)和凡纳滨对虾(PenaeusvannameiBoone)可食部分为基质的平均回收率为87.92%~98.37%,相对标准偏差为0.96%~4.97%。该方法操作简单、灵敏度高、净化效果理想、重珊陛好,可满足水产品中氟胺氰菊酯的定性定量检测的要求。
简介:建立了固相萃取-反相高效液相色谱法同时测定水产品(河鳗、南美白对虾和罗非鱼)中7种氟喹诺酮类药物残留的方法。样品经1mol/L磷酸盐提取、正己烷去脂、C18固相萃取柱净化后,用高效液相色谱分离、荧光检测器检测、外标法定量。诺氟沙星、环丙沙星和恩诺沙星的最低添加水平为5.0μg/kg,单诺沙星为1.0μg/kg,培氟沙星为4.0μg/kg,沙拉沙星为20.0μg/地,氧氟沙星为30.0μg/kg。结果表明,7种氟喹诺酮类药物的平均回收率在75%~95%之间,相对标准偏差为1.3%~9.3%;检测限在0.07~5.84μg/kg之间,定量限在0.23~19.48μg/kg之间。采用所建立方法对上海农贸市场随机抽取的实际样品进行检测,结果均未检出7种氟喹诺酮类药物残留。
简介:建立了水一沉积物系统中四氟醚唑的液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)测定方法。沉积物样品依次经y(丙酮):V(水)=9:1混合提取和二氯甲烷萃取后,中性氧化铝与弗罗里硅土层析柱净化,用LC-MS/MS测定;水样经二氯甲烷萃取后直接用LC-MS/MS测定。结果表明:在0.5~5μg/L或0.5~5μg/kg添加水平下,四氟醚唑在水中的平均回收率为89%~98%,相对标准偏差(RSD)为1.8%~13%,在沉积物中的平均回收率为97%~103%,RSD为6.3%~11%。该方法中四氟醚唑的最小检出量为2.OPg,四氟醚唑在水中最低检测浓度(LOQ)为0.5μg/L,在沉积物中的LOQ为0.5μg/kg。该方法选择性好、灵敏度高、重现性好、基质干扰小,适用于水一沉积物系统中四氟醚唑残留的检测。
简介:建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测氟虫双酰胺和噻嗪酮在茭白中残留的方法。样品采用乙腈提取,乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)净化,0.1%甲酸-甲醇梯度洗脱,电喷雾正离子扫描,多反应监测模式,超高效液相色谱-串联质谱测定,外标法定量。结果表明:在0.005~1mg/kg添加水平下,氟虫双酰胺和噻嗪酮在茭白植株和茭白中的平均回收率在81%~107%之间,相对标准偏差在4.2%~11%之间。消解动态规律符合一级动力学方程,氟虫双酰胺和噻嗪酮的半衰期分别为2.3d和2.8d,属易降解农药。最终残留试验结果表明:10%阿维·氟酰胺悬浮剂按制剂用量450~675g/hm^2分别施药2和3次,间隔期5d,距最后一次施药后7、14和21d采样,氟虫双酰胺在茭白中的残留量均〈0.01mg/kg;25%噻嗪酮可湿性粉剂按制剂用量600~900g/hm^2分别施药2和3次,间隔期5d,距最后一次施药后7、14和21d采样,噻嗪酮在茭白中的残留量为〈0.005~0.078mg/kg。建议10%阿维·氟酰胺悬浮剂最高制剂用量为450g/hm^2,最多施药2次,安全间隔期以7d为宜;25%噻嗪酮可湿性粉剂最高制剂用量为675g/hm^2,最多施药2次,安全间隔期以21d为宜。
简介:采用^14C-氟磺胺草醚同位素标记法研究了喷雾助剂JFC[C7-9烷醇聚氧乙烯(5—6)醚]和ABS(十二烷基苯磺酸钠)对14C-氟磺胺草醚在反枝苋上的吸收和药效的影响。结果表明,在药液中添加2g/L的JFC,反枝苋对^14C-氟磺胺草醚的吸收面积可增加1.4倍,吸收量增加3.2倍,药效提高28.5%;添加2g/L的ABS,反枝苋对^14C-氟磺胺草醚的吸收面积增加1.3倍,吸收量增加1.0倍,药效提高19.2%。JFC不但具有促进药液在反枝苋叶面扩展的能力,还具有促进药剂渗透的能力,当添加2g/L的JFC时,反枝苋单位面积吸收强度增加75.7%;ABS基本上不能增加反枝苋单位面积的吸收强度,只具有促进药液扩展的能力。
简介:建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)检测留兰香、桂皮、薄荷和月桂叶中乙氧氟草醚、唑草酮、乙螨唑残留的分析方法。4种香辛料用超纯水饱和,乙腈提取,无水硫酸镁及氯化钠盐析,氨基/石墨化碳黑(NH2-Carb)固相萃取柱净化,多反应监测模式,气相色谱-串联质谱测定。结果表明:乙氧氟草醚在0.0025~2mg/L范围内,唑草酮和乙螨唑在0.01~2mg/L范围内,3种农药的进样质量浓度与对应的峰面积间呈良好的线性关系,r>0.99;乙氧氟草醚在0.025、0.5和2mg/kg3个添加水平下,在4种香辛料中的平均回收率在86%~112%之间,相对标准偏差(RSD)在2.4%~9.6%之间;唑草酮在0.2、0.5和2mg/kg3个添加水平下的平均回收率在87%~114%之间,RSD在2.4%~11%之间;乙螨唑在0.5、2和5mg/kg3个添加水平下的平均回收率在86%~116%之间,RSD在3.2%~11%之间。乙氧氟草醚、唑草酮和乙螨唑在4种香辛料中的定量限(LOQ)分别为0.025、0.2和0.5mg/kg。
简介:在水温(18±1)℃下,采用高效液相色谱串联质谱法研究了氟苯尼考及其主要代谢物氟苯尼考胺在体质量(100±10)g鲤(Cyprinuscarpio)体内的代谢及残留规律,以制定休药期。实验鱼间隔24h按15mg.kg-1体质量的剂量口灌给药,连续给药3次,在给药后0.5h、1h、2h、4h、8h、12h、24h、2d、3d、5d、7d、10d、15d、20d检测肌肉、皮肤内氟苯尼考和氟苯尼考胺的含量。结果表明:氟苯尼考在鲤体内的代谢速度快,2~4h出现峰值;肌肉中氟苯尼考和氟苯尼考胺的残留浓度高于皮肤,肌肉和皮肤中氟苯尼考的含量均高于氟苯尼考胺,皮肤中的代谢速度较快。按欧盟标准相应的休药期不少于2d,按日本标准则不少于10d。
简介:氰氟草酯是芳氧苯氧丙酸类除草剂中惟一对水稻具有高度安全性的品种,和该类其他品种一样,也是内吸传导性除草剂。由植物体的叶片和叶鞘吸收,韧皮部传导,积累于植物体的分生组织区,抵制乙酰辅酶A羧化酶(ACCase),使脂肪酸合成停止,细胞的生长分裂不能正常进行,膜系统等含脂结构破坏,最后导致植物死亡。从氰氟草酯被吸收到杂草死亡比较缓慢,一般需要1—3周。杂草在施药后的症状如下:四叶期的嫩芽萎缩,导致死亡。二叶期的老叶变化极小,保持绿色。对水稻等具有优良的选择性,选择性基于不同的代谢速度,在水稻体内,氰氟草酯可被迅速降解为对乙酰辅酶A羧化酶无活性的二酸态,因而对水稻具有高度的安全性。因其在土壤中和.典型的稻田水中降解迅速,故对后茬作物安全。主要用于防除重要的禾本科杂草。氰氟草酯对千金子高效,对低龄稗草有一定的防效,还可防除、马唐、双穗雀稗、狗尾草、牛筋草、看麦娘等。对莎草科杂草和阔叶杂草无效。