简介:摘要:目的:采用GC法检测聚乙二醇4000中乙二醇、二甘醇、三甘醇的含量。方法:色谱柱以50%苯基-50%甲基聚硅氧烷的毛细管柱,采用程序升温方式,内标法进行定量。结果:乙二醇、二甘醇、三甘醇的对照品溶液浓度在分别在4μg/ml~80μg/ml与峰面积呈良好线性关系,相关系数r均大于0.9990。乙二醇、二甘醇、三甘醇的重复性试验RSD分别为5.2%、6.9%、7.2%。结论:说明该检测方法专属性强,简便,灵敏度高,可适用于聚乙二醇4000中乙二醇、二甘醇、三甘醇的检测。
简介:摘要本文以以活性炭为载体,以(NH4)3P04为主要的活性组分,通过等量浸溃法进行制备,形成(NH4)3PO4/AC等催化剂,对乙二醇/二甘醇脱水催化剂的制备及其性能研究,以供参考。
简介: 摘要: 目的 采用气相色谱法(GC)建立泊洛沙姆182中乙二醇和二甘醇残留量的检测方法。方法 以50%苯基-50%二甲基聚硅氧烷(VF-17ms,0.53 mm×30m,1μm或极性相近)为固定液的毛细管柱为色谱柱;起始温度为60℃,维持5分钟,以每分钟5℃的速率升温至110℃,维持5min,再以每分钟15℃的速率升温至170℃,维持5min,最后以每分钟35℃的速率升温至280℃,维持40分钟;进样口温度为270℃;检测器为氢火焰离子化检测器(FID),检测器温度为290℃;载气为氮气;进样量1μl。结果 空白溶液不干扰乙二醇和二甘醇的检测。系统适用性溶液中乙二醇和二甘醇峰的理论塔板数为13629和109058,乙二醇和二甘醇峰与相邻峰的分离度最小值为4.9。对照品溶液连续进样5次,乙二醇和二甘醇峰面积与内标物峰面积比值RSD为1.4和2.3。保留时间RSD为0.061和0.015;乙二醇在6.1368~122.736µg/mL浓度范围内,线性回归方程为y = 0.8692 x - 1.2317,相关系数r= 0.9998;二甘醇在10.086~40.344µg/mL浓度范围内,线性回归方程为y = 0.7773 x - 2.6913,相关系数r= 0.9994;乙二醇定量限浓度为6.137μg/mL,6针峰面积的RSD为4.8%;乙二醇检测限浓度为3.0684μg/mL;二甘醇定量限浓度为10.086μg/mL,相当于供试品浓度的0.0050%,6针峰面积的RSD为5.3%;二甘醇检测限浓度为5.043μg/mL,相当于供试品浓度的0.0025%;测定9份50%、100%、150%加标溶液的乙二醇回收率为90.27%~100.96%之间,RSD为3.8%;二甘醇回收率为94.15%~108.38%之间,RSD为4.0;供试品溶液在不同日期,不同人员使用相同仪器测得6/12份加标样品乙二醇回收率RSD为2.7%;二甘醇回收率RSD为5.2%;柱流速4.8ml/min~5.2ml/min、进样口温度265℃~275℃、检测器温度285℃~295℃时,空白溶液均不干扰本品待测物的检测,系统适用性溶液色谱图中乙二醇和二甘醇峰与相邻峰的分离度均应符合规定;对照品溶液中待测物峰的理论塔板数均大于5000。供试品溶液中均未检出乙二醇和二甘醇。结论 本方法简便准确,专属性强,线性关系、精密度及耐用性良好,可用于泊洛沙姆182中乙二醇和二甘醇的测定。
简介:摘要:以碳酸二甲酯(DMC)和二甘醇(DEG)为反应原料,采用酯交换法合成了二甘醇型的聚碳酸酯二元醇,考察了反应时间、反应温度、反应物摩尔比对酯交换反应结果的影响。实验发现:温度在180℃,保温反应6h,0.09MPa下180min,得到二甘醇型聚碳酸酯型聚酯多元醇,分子量为2000。
简介:利用二甘醇和1-甲基咪唑为原料经过一系列反应,合成了一种双离子液体二甘醇桥连双咪唑六氟磷酸盐(CCDCNo.1469455),并通过红外光谱,核磁共振谱和X-射线单晶衍射对其结构进行了表征.X-射线单晶衍射测试结果表明化合物为三斜晶系,空间群P1,a=0.9034nm,b=0.9167nm,c=1.2554nm,α=84.648°,β=83.2189°,γ=82.807°,V=1.0210nm3,Z=2,Dc=1.712g/cm3,μ=0.333mm-1,F(000)=532,R=0.416,wR(I〉2σ(I))=0.0937.晶体结构中咪唑阳离子环为平面结构,电子云密度平均化,结构非常稳定.由于阴阳离子之间的静电引力作用,阴离子PF-6靠近咪唑环.在该晶体结构中,N-H…F,C-H…F和C-H…O的氢键作用对堆积结构的形成影响很大.
简介:摘要:天然气必须经过脱水处理,达到GB17820—2018《天然气》规定的管输天然气指标后,方可进行管输。常用的天然气脱水工艺主要有三种:溶剂吸收法脱水、吸附法脱水和低温法脱水。海洋平台多采用甘醇吸收法脱水和低温法脱水来控制海底管道中天然气的水露点。其中,三甘醇吸收脱水因具有能耗小、操作费用低、占地面积小等优点,在海上平台应用比较广泛。三甘醇脱水工艺作为一种成熟且常用的天然气处理工艺,其流程及设备基本已经固化。对目前渤海油田某海上平台所使用的三甘醇脱水装置进行分析后,发现三甘醇脱水装置仍有进一步优化的可行性。通过优化工艺流程和设计参数,替代高投资的板壳式换热器,可实现降本增效。
简介:目的基于对糜烂性毒剂芥子气(HD)中毒后尿液样本的溯源性分析需求,建立芥子气染毒尿样的样品前处理方法,以及气相色谱-三重四极杆串联质谱检测硫二甘醇亚砜(TDGO)的高灵敏度和专属性检测方法。方法依次采用盐酸酸化、阳离子交换固相萃取、七氟丁酰咪唑(HFBI)衍生方法处理尿样,气质联用分析采用DB-17MS弹性石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm),柱温程序为50℃(2min),20℃/min,280℃(5min),采用选择反应监测(SRM)模式扫描,以离子对m/z531→241、m/z317→241进行定性检验。结果经过对前处理方法和分析条件的优化,TDG0检测限(LOD)低于1.0ng/mL。结论本方法灵敏、高效,解决了目前芥子气染毒检材中痕量硫二甘醇亚砜难以检验的技术难题,应用于禁止化学武器组织(OPCW)举办的首次生物医学考试中,成功对未知尿样中硫二甘醇亚砜进行了检验。