简介:摘要目的建立顶空-气相色谱/质谱法测定尿液中甲基异丁基酮(MIBK)。方法采用自动顶空进样技术,通过对顶空条件(顶空瓶加热温度、平衡时间)和气相色谱条件进行优化,取5 ml样品于20 ml顶空瓶中,加3.0 g硫酸铵,经60 ℃加热30 min后,吸取100 μl顶空瓶上部气体,注入气相色谱经HP-5MS UI(30 m×0.25 mm×0.25 μm)毛细管柱分离,质谱检测器检测,保留时间定性,外标法定量检测样品中MIBK含量。结果本方法测定MIBK的线性范围为20.0~1 000.0 μg/L,线性方程为y=62.9x-652.5,相关系数r=0.999 8。方法检出限为5.0 μg/L,定量下限为16.0 μg/L。在低(50.0 μg/L)、中(200.0 μg/L)、高(500.0 μg/L)三个添加浓度下,样品加标回收率为95.3%~100.2%;批内精密度为1.7%~3.8%(n=6),批间精密度为1.2%~4.0%(n=6)。该方法测定尿液中MIBK稳定性良好,样本在-20 ℃及以下冰箱至少可以保存14 d。结论本法简单实用,重现性好,灵敏度高,可应用于MIBK职业接触人群的生物检测。
简介:摘要:甲基异丁基酮(MIBK)作为一种广泛应用的有机溶剂,其生物降解性和环境影响日益受到关注。本文通过实验室模拟方法研究了MIBK在不同环境条件下的生物降解特性。分别设置了土壤和水体环境,以分析其在微生物作用下的降解速率。研究结果表明,MIBK在水体中降解较快,降解速率最高可达75%(在30天内),而在土壤中降解速率相对较低,仅为40%。此外,使用GC-MS分析技术检测了降解过程中产生的中间产物,结果显示降解过程中生成的无害产物主要为二氧化碳和水。此外,研究还评估了MIBK对土壤和水体生态的潜在影响,表明其在高浓度下对水生生物的毒性显著。研究结果为MIBK的环境风险评估和政策制定提供了科学依据,强调了对有机溶剂的适当管理与监控。
简介:为实现酒花中3种有效组分——黄腐酚、异黄腐酚和8-异戊烯基柚皮素的同步检测,利用反相高效液相色谱建立这3种物质的同步检测体系。采用ODSC18色谱柱(250mm×4.6mm,4μm),乙腈-1%甲酸溶液作流动相,非线性梯度洗脱,流速0.8mL/min,柱温30℃,紫外检测波长370nm和288nm。试验结果表明,在优化的色谱条件下,3种物质的标准曲线线性关系良好,相关系数均大于0.998,精密度好(RSD〈1%),回收率在93%~106%之间。该检测方法可以同步测定酒花中的黄腐酚、异黄腐酚和8-异戊烯基柚皮素。此外,考察了不同溶剂的提取效果,结果发现用中等极性溶剂提取这3种物质的效果较好。