简介:摘要目的建立顶空固相微萃取-气相色谱法测定尿中正丁醇的含量。方法于2019年10月,用聚二甲基硅氧烷/二乙烯苯(PDMS/DVB)固相微萃取头萃取尿中正丁醇,优化盐析量、萃取温度、萃取时间和解吸时间,用HP-5毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25 μm)分离,氢火焰离子化检测器(FID)检测,外标法定量。结果尿中正丁醇在0.04~3.00 mg/L浓度线性关系良好,相关系数为0.999,方法的检出限为0.04 mg/L,回收率为77.4%~102.8%,批内精密度为3.67%~8.11%,批间精密度为4.94%~6.90%。结论正丁醇测定方法操作简便,富集效率高,灵敏度高,适用于职业接触人群尿样中正丁醇含量的测定。
简介:摘要目的分析野菊花挥发性成分的主要化学成分。方法采用固相微萃取法提取、富集野菊花中的挥发性成分,采用气相色谱-质谱法对其化学成分进行鉴定,用面积归一化法计算各组分相对百分含量。结果共鉴定出50种化学成分,占挥发性成分含量的97.17%。野菊花挥发性成分主要为桉油精(24.72%)、α-香叶烯(15.78%)、β-金合欢烯(10.44%)、樟脑(10.05%)、α-衣兰油烯(4.81%)、α-水芹烯(4.43%)、α-蒎烯(4.28%)、莰烯(3.61%)、乙酸龙脑酯(2.56%)、侧柏烯(1.59%)、雪松烯(1.47%)等。结论固相微萃取技术可用于野菊花挥发性成分分析,并提高其灵敏度与准确性。
简介:摘要目的建立尿中1-甲氧基-2-丙醇(1-methoxy-2-propanol,1M2P)的顶空固相微萃取-气相色谱测定方法。方法采用碳分子筛/聚二甲基硅氧烷(CAR/PDMS)涂层固相微萃取头对尿样进行顶空萃取;单因素轮换法对萃取温度、盐析量、萃取时间进行优化;以DB-5(30 m×0.32 mm×0.25 μm)毛细管柱为分离柱,氢火焰离子化检测器(FID)检测,外标法定量。结果尿中1M2P浓度在0.50~10.0 mg/L线性关系良好,相关系数为0.999 3,方法检出限为0.14 mg/L,定量下限为0.45 mg/L,回收率为85.8%~104.7%,日内精密度为3.25%~6.65%,日间精密度为0.81%~3.96%。结论该方法灵敏度高,操作简便,适用于职业暴露1M2P人群尿中1M2P的测定。
简介:摘要:长庆油田致密气区块 位于陕蒙交界处,属于鄂尔多斯盆地伊陕斜坡构造,是典型的 低压、低渗、低产、低丰度的“四低”气田。随着储层改造, 压裂上产需要,根据高效低成本开发气田的总体要求,建设方部署了一系列小井眼定向井、水平井,着力开发致密气区块。本文旨在 针对小井眼固井情况及本身的特点,分析影响 固井质量因素, 得出提高固井质量 的途径和方法,合理指导固井设计和施工 。
简介: 摘要:本文主要针对汽车罐车在使用过程中,开启气相球阀气相连接管返液,在罐体检验时发现罐体内部气相管开裂的问题,分析论述汽车罐车使用过程中的维护和日常行车习惯,探讨开裂的一些处理方法。 关键词:汽车罐车 ; 气相管 ; 开裂 ; 维修 汽车罐车是一种承受内压,盛装易燃、易爆、有毒、有害介质的移动式压力容器,它是由罐体(钢制压力容器)与行走装置采用永久性连接方式组成的运输装备,具备充装、卸载、运输介质的功能。 2018 年我对某单位的一台盛装液化石油气介质的汽车罐车进行检验,通过向用户了解情况得知,该罐车在充装介质过程中,打开紧急切断装置,开启外侧气相球阀时,气相球阀出口有液体溢出,瞬间气化。我们检验人员通过对罐体内部气相管接头进行表面探伤以及对气相管单独的气密试验,发现在罐体内部的气相连接管与气相凸缘之间的连接焊缝开裂。以下是该汽车罐车气相连接管与气相凸缘之间焊缝开裂的维修方案及处理效果。 1 汽车罐车概况 该液化石油气罐车主要技术参数:( 1 )设计压力: 1.61MPa ( 2 )设计温度: 50℃ ( 3 )介质:液化石油气( 4 )材质:筒体 Q420R 封头 Q420R 气相管 20#×3.5 气相凸缘 20MnMoDⅢ ( 5 )内径: φ2310mm ( 6 )壁厚:筒体 12mm ,封头: 14mm ( 7 )容积: 58m? 2 开裂形成原因及危害 分析其可能的形成原因:罐体内气相管因驾驶员日常行车过程中,紧急制动或开启造成冲击载荷 ; 在制造组装过程中造成气相连接管与气相凸缘之间连接焊缝的应力集中。长期运行导致气相凸缘与气相管焊接处的疲劳开裂。该处开裂如不及时处理,则会给充装介质带来严重的安全隐患,很容易发生爆炸等事故,给人们生命财产造成严重损伤。 3 维修过程控制 ( 1 )编制维修方案,编制依据: TSG R0005-2011 《移动式压力容器安全技术监察规程》、 GB 150.1 ~ 150.4-2011 《压力容器》、 NB/T 47015-2011 《压力容器焊接规程》、《压力容器产品质量证明书》以及其他技术文件。 ( 2 )维修前准备 ①罐体内介质排尽,进行蒸汽置换,待罐体冷却至常温,清除罐内杂质,采用可燃气体测报仪测量可燃气体浓度,确保安全操作。 ②备好有限空间作业有效防护用品。 ③提前接好照明电源。 ④人孔安装风机通风。 ⑤准备好切割工具、打磨工具、焊接设备,无损检测设备。 ( 3 )维修程序:割断开裂部位→接管坡口处理、打磨→施焊→無损检测。 ( 4 )维修过程 ①将 a 处卡具打开 ②将气相接管与气相凸缘处焊缝 b 处切断 ③将气相管焊缝侧打磨成单“ V” 型坡口,凸缘侧打磨平齐 ④焊接 焊工必须持有国家质量监督部门颁布的焊工合格证,在有效期内担任合格项目范围内的焊接项目。 施焊前清除坡口两侧 20mm 内的油污、铁锈、水分及其他有害杂质。 根据评定合格的焊接工艺评定制定焊接工艺规程,严格按照工艺规程规定的焊接工艺参数进行焊接。 焊接方法,采用焊条电弧焊进行打底及盖面。 焊材型号: E=4315; 焊材牌号: J427; 焊条直径: Φ3.2mm 焊条使用前要进行烘干, 350-400℃/1-2h ,放置在 100-150℃ 保温桶内。 焊接工艺:焊机型号: ZX7-350 ,焊接电流 70-120A ,焊接电压 7-12V 。 施焊环境,施焊环境出现下列情况,且无有效防护措施禁止施焊: a 、焊接环境要求,焊接时的风速不应超过 2m/s ,当超过规定时应有防风设施 b 、雨天 c 、风速超过 8m/s d 、焊时温度在 90% 以上 ⑤检验 外观几何尺寸按照相关标准检查是否合格 无损检测:无损检测人员必须持有无损检测检验人员资格证书,按照 NB/T 47013-2015 《承压设备无损检测》标准进行操作及是否符合要求。