简介:摘要目的建立苯基缩水甘油醚(PGE)的溶剂解吸-气相色谱测定法。方法于2020年10至12月,用溶剂解吸型活性炭管采集工作场所空气中PGE,25%丙酮-二硫化碳解吸后,经气相色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测,以峰面积定量。结果PGE的定量测定范围为10.0~1109.0 μg/ml,线性方程为:y=1.156x-4.328,相关系数为0.999 7;方法检出限为3.0 μg/ml,定量下限为10.0 μg/ml;批内和批间精密度分别为4.9%~6.4%和6.2%~6.9%;方法的加标回收率为97.2%~98.8%,平均解吸效率为90.1%,平均采样效率为100%,样品在4℃内可保存7 d。结论本方法准确度高,精密度好,适用于工作场所空气中PGE的现场检测。
简介:摘要目的采用顶空气相色谱法测定饮用水中苯系物(苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯和苯乙烯)。方法采用顶空自动进样技术,用INNOWAX毛细管柱进行分离,FID检测器进行测定。顶空最佳气液平衡条件平衡温度90℃,平衡时间20min,气液相比11,氯化钠加入量4.0g。结果苯系物的检出限在0.47μg/L~0.70μg/L,标准曲线的线性范围为2~100μg/L,相关系数在0.9969~0.9998,回收率范围在88.2%~103%,相对标准偏差在2.3%~5.9%。结论该方法简便、快捷,具有较好的精密度和准确度,线性范围宽,能够达到国家标准方法的要求,可用于饮用水中苯系物的测定。
简介:摘要工作场所的空气中如果出现甲醛污染问题,会严重的危害人们的身体健康,本文对工作场所空气中甲醛离子色谱测定法进行了分析与介绍,希望可以保证工作场所环境的健康性。离子色谱测定法具有操作简单、灵敏度高等优点,在测定的过程中,使用的化学试剂量比较少,不会对工作环境产生二次污染。
简介:摘要目的建立DB-WAX毛细管柱同时测定工作场所空气中30种挥发性有机污染物的快速检测方法。方法于2020年8月,用活性炭管采集工作场所空气中正戊烷、正己烷、甲基环己烷、辛烷、丙酮、乙酸乙酯、丁酮、苯、3-戊酮、三氯乙烯、四氯乙烯、甲苯、乙酸丁酯、2-己酮、乙酸异戊酯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、乙酸戊酯、邻二甲苯、氯苯、苯乙烯、环己酮、对氯甲苯、溴苯、间二氯苯、对二氯苯、邻二氯苯、邻氯甲苯、1, 2, 4-三氯苯30种物质,经二硫化碳解析,解吸液经DB-WAX柱分析,火焰离子化检测器测定。结果30种挥发性有机污染物分离效果好,工作曲线线性相关系数均>0.999,相对标准偏差0.1%~3.2%,解吸效率77.0%~117.1%,定量下限0.33~ 5.33 μg/ml,最低定量浓度0.22~ 3.55 mg/m3,加标回收率95.4%~104.9%。结论该方法能够较好地分离和测定工作场所空气中30种挥发性有机化合物,操作简便、快捷。
简介:【摘要】建立法莫替丁起始物料FPI中1,3-二氯丙酮残留溶剂的气相色谱测定方法。方法:采用气相色谱法,Agilent CP-Volamine毛细管色谱柱(30m×0.32mm×0.45μm);FID 检测器;进样体积2μl;载气为氮气,载气流速为每分钟2ml;升温程序为100℃保持5分钟,然后以每分钟10℃的速率升温至240℃,保持15分钟;检测器温度为240℃;进样口温度为220℃。结果:各组分之间均能完全分离,线性关系良好(r>0.995);检测限和定量限分别为1μg/ml和0.5μg/ml;平均回收率为95.08%~99.69%。结论:方法简单、准确、可行性好,可用于法莫替丁起始物料FPI中1,3-二氯丙酮残留溶剂的测定。
简介:[摘要]时代的发展进步让人们更加关注生活质量,如何有效检测并控制室内环境污染物浓度也是人们普遍关注的话题。作为常见的室内环境污染物,总挥发性有机物(TVOC)浓度检测可以借助热解析仪、配备氢火焰离子化检测器(FID)的气相色谱仪检测确定污染物分布情况。文章将以此作为研究的切入点,深入分析气相色谱测定法在工程实践当中的运用。
简介:摘要目的建立使用气象色谱法测定蜜炼川贝枇杷膏中的有效成分薄荷脑以及苯甲醛。方法采用毛细管柱(DB—1),使用程序升温,保持柱温80摄氏度1分钟后,再以10摄氏度每分钟的速度升温至180摄氏度,再以25摄氏度每分钟的速度升温至250摄氏度,保持5分钟后,保持进样口的温度为220摄氏度,检验器的温度为260摄氏度,进样检测。结果薄荷脑的回归方程为Y=4956.5X-632.32(r=0.9999),苯甲醛的回归方程为Y=4549.8X-3187.5(r=0.9999);并且使用气相色谱法对薄荷脑和苯甲醛的含量进行测定具有良好的精密度、重复性和稳定性。结论使用气相色谱法对蜜炼川贝枇杷膏中的薄荷脑以及苯甲醛进行测定具有良好的稳定性、重复性,并且方便、准确,适合推广应用。
简介:摘要目的建立高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)快速检测血浆中米酵菌酸含量的方法。方法于2020年11月,血浆样品经甲醇-乙腈溶液(体积比1∶1)提取净化后直接进样,经C18色谱柱分离,以5 mmol/L乙酸铵水-乙腈溶液为流动相梯度洗脱,在优化后的仪器条件下,采用电喷雾负离子多反应监测(MRM)模式,外标法定量,并对所建立的方法进行方法学验证。结果血浆中米酵菌酸在2~100 μg/L线性关系良好,相关系数为0.999 8,平均回收率为83.7%~112.0%,批内、批间相对标准偏差均<10%;方法的检出限为0.7 μg/L,定量下限为2.0 μg/L。结论该方法简便、快速、准确,灵敏度高,可满足中毒患者血样中米酵菌酸测定的要求。
简介:摘要目的建立尿中2-硫代噻唑烷-4-羧酸(TTCA)的高效液相色谱测定方法。方法尿样以盐酸酸化,加过量氯化钠作盐析剂,用乙酸乙酯萃取尿中TTCA,经反相C18色谱柱梯度条件洗脱分离,二极管阵列检测器检测,外标法工作曲线定量。结果尿中TTCA在0.03~10.00 mg/L的浓度范围内线性关系良好,相关系数r为0.999 9,方法检出限为0.008 mg/L,最低定量下限为0.027 mg/L。尿中TTCA浓度为0.8、2.0和8.0 mg/L时,方法的批内精密度为0.9%~1.4%,批间精密度为1.3%~3.5%,加标回收率为85.0%~92.7%(n=6)。结论该梯度洗脱高效液相色谱测定方法操作简单、灵敏度高,适用于二硫化碳接触人群尿中TTCA低浓度含量的测定。