简介:摘要:植物油脂溶剂残留的检测方法比较复杂,现对植物油溶剂残留检测方法注意事项进行了归纳总结。在称样过程中注意天平台面干净、清洁,且样品质量以密闭容器的四分之一为宜;在震荡过程中,切记不得把植物油震到顶空瓶盖上;内标液是现用现配,该内标液为有机物的混合物,容易挥发;平衡温度,温度越高,顶空瓶顶空气中六号溶剂的浓度越大,检测灵敏度越高,加热温度越高,试样中其他成分挥发逸出量越大,干扰越严重,特别是发生酸败的油脂,这种干扰尤为明显;选择基体植物油时可以通过市场购买压榨法压榨的新鲜植物油,也可以密度接近的新鲜色拉油替代;用微量注射器抽取顶空气体及进样时,易出现进样体积误差。因此,取样不能像抽取液体试样那样快,抽取气体时应慢慢提拉芯杆,反复抽查几次,并且在取样之前用少许蒸馏水将注射器内壁湿润,使内壁与芯杆更密合,抽取气体后应迅速进样。
简介:摘要 目的:建立顶空气相色谱法测定氢溴酸右美沙芬残留溶剂检测方法。方法:采用顶空气相色谱法,FID检测器;载气为氮气;采用DB-624色谱柱(30m×0.32mm×1.8μm),固定液为6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷(DB-624);程序升温。结果:甲醇、乙醇、丙酮、异丙醇、甲苯均能有效分离,各残留溶剂具有良好的线性关系(r≥0.998);平均回收率分别为95%(RSD=5.0%),97%(RSD=4.8%),99%(RSD=2.2%),100%(RSD=4.8%),99%(RSD=4.4%)。结论:本方法灵敏,准确,重复性好,可用于氢溴酸右美沙芬残留溶剂的检测。
简介:摘要本文建立一种用气相色谱内标法分析右旋布洛芬中残留乙醇的检测方法。试验结果表明在用聚合乙二醇为填料的毛细管色谱柱(DB-624)上乙醇与溶剂丙酮及内标物正丙醇分离良好,各峰分离度均>4.0。在浓度为6.08μg?ml-1~1216μg?ml-1的范围内,相关系数R=0.99998,乙醇浓度与响应值的线性关系良好,乙醇的检测限为0.0009%,定量限为
简介:摘要:目的:探究阿托伐他汀钙中间体中残留溶剂残留量的分析方法。方法:应用气相色谱法测定阿托伐他汀钙中间体中二氯甲烷和异丙醇的残留量,色谱柱选用DB-FFAP毛细管,柱长30mm,固定相选用硝基对苯二甲酸改性的聚乙二醇,以氮气作为载气,其流速设置为1.5mL/min,初始柱温设置为35℃,维持该温度6min后,再遵循20℃/min的程序进行升温处理,直到150℃,维持8.25min),进样口温度设置为200℃,检测器温度设置为250℃,分流比设置为30:1,进样量为1mL。结果:二氯甲烷与异丙醇分离良好,线性系数均为0.9999,二氯甲烷的线性范围为2.05~45.2μg/mL,异丙醇的线性范围为42.26~253.56μg/mL;二氯甲烷定量限为2.05μg/mL,检测限为0.72μg/mL;异丙醇定量限为6.70μg/mL,检测限为2.68μg/mL;精密度、稳定性与重复性实验的RSD均不超过2.89%。结论:气相色谱法可用于阿托伐他汀钙中间体中残留溶剂残留量分析,操作便捷,检测灵敏度高,检测线性范围广,值得推广。
简介:【摘 要】目的:确定气相色谱法测定方案,同时明确阿莫西林钠中残留溶剂(二异丙胺与三乙胺药品残留量)的方法;方法:配置(正辛烷氯仿、二异丙胺与三乙胺、氢氧化钠)三种溶液,溶液混合制成对照品,(正辛烷氯仿与氢氧化钠)两种溶液和药品混合制成供试品,而后通过内标法进行充分震荡萃取 1min,在非极性弹性毛细管柱上静置分层后,通过气相色谱仪测定残留药剂含量;结果:供试品三乙胺含量为 95.9~97.7%,二异丙胺含量为 97.1~100.9%。供试品变异系数测定可知,三乙胺为 1.2%,二异丙胺为 1.9%;结论:气相色谱法在测定阿莫西林钠中残留溶剂方面,具有定量准确且便于操作的特点,且方法的重现性优异,能够为相关药品测定工作的开展提供帮助。