简介:建立党参中18种农药残留量的分析方法,对10种不同批次的党参样品进行农药残留测定。样品以乙腈-水(5+1)涡旋震荡萃取,提取液经Carb/NH2固相萃取柱(SPE)净化后、再经在线凝胶渗透色谱(gelpermeationchromatography,GPC)净化,利用气相色谱-质谱选择离子监测模式进行分析,外标法定量。18种农药峰面积与质量浓度在10—1000μg·L^-1呈良好线性关系,相关系数为0.993~1.000;定量限(10S/N)在0.06~6.3μg·kg^-1;在20~200μg·kg^-13个浓度水平下。方法回收率为76.8%~104.4%,RSD为4.2%~9.9%。该方法简便、快速,灵敏度高、重复性好,能够准确地检测党参中18种农药残留。
简介:明初废除相制以后,相臣、相国、相公等前代非正式的宰相称谓广泛存在于明人语境之中,明人关于相的文化体认依然清晰。明人以理想之相所应具备的相业、相体与相度等尺度品评本朝阁臣,功业与为相之道并重,徐阶与张居正等人因之所获评价不同。总体来看,明人在有相之历史记忆与无相之现实环境之中形成了独特的君相政治思维,之所以存在相之价值如何、阁臣是相与否等种种争论,表明明人在废相之后的无所适从。然而相臣可议,相制却是不可触碰的政治禁忌,明人在政治思维与实践层面皆未能突破"阁臣类相"的桎梏,未能发明出彻底解决行政中枢权责游移的调适之道,阁臣终究难于自处,这是晚明政治困局的重要致因之一。
简介:建立鸡肉中糖皮质激素多残留的液相色谱-串联质谱分析方法。样品经乙酸乙酯提取,正己烷净化,10%乙腈水定容后供高效液相色谱-串联质谱仪(LC-MS/MS)分析,采用C18色谱柱分离,电喷雾离子化负离子方式(ESI-)及多反应监测模式(MRM)进行测定,外标法定量。研究了仪器条件、提取溶剂、净化溶剂等条件对七种目标物分离状况的影响。在优化条件下,该方法在鸡肉样品中泼尼松的的线性范围为0.5-20μg/L,泼尼松龙、甲基泼尼松、地塞米松、氢化可的松、倍氯米松、氢化可的松乙酸盐的浓度范围为0.1-20μg/L,在加标水平1.0-10μg/kg范围内,回收率为83%-104.2%;相对标准偏差为0.92%-4.89%。
简介:摘要采用DB-624(0.53mm*3μm*30m)毛细管色谱柱,FID检测器,以二甲基亚砜为溶剂进行外标法定量测定药物合成中有机溶剂的残留量。乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯、二甲苯的线性范围分别为0.124~0.9988mg/ml(R2=0.9955)、0.0158~0.1260mg/ml(R2=0.9990)、0.1252~1.0016mg/ml(R2=0.9993)、0.0250~0.1996mg/ml(R2=0.9984)、0.0547mg/ml~0.4372mg/ml(R2=0.9978)。回收率测试结果满足分析测试的要求,最低检测限分别为0.5、2.34、0.06、0.03、0.089μg/m。本方法快速、准确、并有良好的重现性,可用于盐酸去甲乌药碱有机残留的检查和控制。
简介:排队领号、填表审查、上线检测、交钱走人……这是每个车主都绕不过去的一个耗时耗钱的痛苦'仪式'。这种流于形式的机动车年检制度受到社会舆论的普遍质疑。据专家测算,我国平均每年在车辆检测上要花费100多亿元。(徐骏/图)一名夜班护士独自照顾40名甚至60名患者的场景,在三甲医院并不罕见。我国1∶0.4的床护比'国标'诞生已有37