简介:摘要:目的 建立超高效液相色谱-串联四极杆质谱法(UPLC-MS/MS)测定婴幼儿谷类辅助食品中9种麦角生物碱的分析方法。方法 称取样品使用乙腈-水(84:16)旋涡提取,离心使用C18进行分散固相萃取净化离心后取上层清液过0.22μm滤膜上机检测,使用乙腈和3mmol/L碳酸铵为流动相,BEH C18柱进行9种麦角碱的分离,多反应监测模式(MRM)采集和电喷雾电离源正离子检测,基质匹配标准曲线法定量测定。结果 9种待测物在较低浓度范围(0.050ng/ml~5.0ng/ml)内线性关系良好,相关系数(r)大于0.999,方法检出限为0.10μg/kg~0.15μg/kg,定量为0.30~0.45μg/kg。在3个加标水平下(0.50μg/kg、1.5μg/kg和5.0μg/kg),婴幼谷物中9种麦角碱的平均回收率在90.0%~112%之间,相对标准偏差(RSD)在0.96%~7.6%之间。结论 该方法简单、方便、灵敏度高,适用于婴幼儿谷物辅助食品中9种麦角生物碱样品的快速筛查和定量。