简介:样品经过硝酸分解后,用过量的氨水分离铅、铁、铝等金属离子,用EDTA掩蔽铜、锌和其他残留的金属离子,水合肼作还原剂,将银还原成单质沉淀,过滤,洗涤,灼烧,恒重。该方法用于实际样品测定,结果与其他方法测定值一致,误差均在允许范围内;分别对银含量为2.54%和10.00%的样品重复测定12次,相对标准偏差(RSD)分别为1.50%和0.64%,此方法适用于1%以上银含量的测定。
简介:采用水热法制备了钯纳米颗粒修饰的钛电极(Pd/Ti)。扫描电镜测试表明钯颗粒在钛基体表面构成三维多孔结构。运用循环伏安,电位阶跃和交流阻抗等电化学技术研究了碱性介质中,肼在Pd/Ti电极上的电氧化行为。循环伏安谱图显示,肼在Pd/Ti上的起始氧化电位在-0.90V左右,肼浓度为40mmol/L时氧化电流密度可达到205.93mA/cm2。电位阶跃测试结果表明Pd/Ti电极对肼的电化学氧化具有良好的稳定性。同时利用交流阻抗技术研究了不同极化电位条件下肼在Pd/Ti上的电氧化反应。实验结果表明钯纳米颗粒修饰钛电极对肼氧化具有良好的电催化活性,这种新型钛电极(Pd/Ti)有望作为肼燃料电池的阳极材料。
简介:摘要:目的,建立多巴丝肼片有关物质的高效液相色谱法检测方法。方法,采用Supelco Lichrospher 100 RP-8 柱(250mm×4.0mm,5μm)色谱柱,对多巴丝肼片中苄丝肼杂质A、苄丝肼杂质B及苄丝肼杂质C进行定量分析,以0.05mol/L磷酸二氢钾溶液-甲醇-乙腈(70.5:25:4.5)(含0.005mol/L癸烷磺酸钠),用磷酸调节pH值至3.5为流动相,等度洗脱,检测波长,220nm;流速,1.2ml/min;柱温,30℃;进样体积,20μl;样品盘温度,5℃。结果,主峰与各杂质峰分离度良好,各杂质定量限均能满足检测需求。各杂质在定量限至200%的限度浓度范围内线性关系良好。各杂质回收率均在80%~120%内,回收率良好。多巴丝肼样品结果显示,符合限度要求。结论,本法可为多巴丝肼片有关物质控制提供参考。
简介:设计了一套密闭环境液滴燃烧实验系统,开展了不同实验工况下偏二甲肼(UDMH)液滴在四氧化二氮(NTO)环境中的着火燃烧实验,详细分析了UDMH单液滴着火燃烧特性,考察了燃烧室温度、压力、液滴初始直径及速度对燃烧过程的影响。结果表明,液滴燃烧经历了初始燃烧阶段,剧烈燃烧阶段和熄燃阶段3个过程。其中,初始燃烧阶段和熄燃阶段的持续时间均较长。燃烧过程中,燃烧火焰呈现出明显的双火焰峰结构,内层为规则的椭圆形分解火焰峰,外层为带有尾迹火焰的扩散火焰峰。增加燃烧室温度促使液滴表面与内部的燃料快速蒸发,形成了充足的燃料蒸气环境,有助于液滴的着火燃烧;燃烧室压力的增加加快了反应速度,减少了液滴生存时间;增大液滴下落速度导致液滴表面蒸发流率得到增强,更易产生足够的燃料蒸气,促进燃烧的进行,从而有助于液滴生存时间的减小。