简介:摘要目的探讨苯、甲苯、二甲苯联合职业接触相关的生物标志物,探索苯、甲苯、二甲苯联合职业接触致机体早期健康效应的机制。方法于2018年5月,选择某制鞋厂的40名女性职工,其中从事苯、甲苯、二甲苯联合接触岗位职工作为接触组,共20人;该企业后勤行政人员作为对照组,共20人。用自制调查问卷进行基本信息收集,并收集研究对象的尿液。利用液相色谱飞行时间质谱联用仪采集样品的代谢轮廓,采用专业代谢组学和多变量统计分析软件建立无监督主成分分析(PCA)和有监督正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)模型筛选潜在的生物标志物并对潜在生物标志物进行鉴定。结果与对照组比较,接触组的年龄、BMI、吸烟和饮酒情况的差异无统计学意义(P>0.05)。尿液代谢组学分析结果显示,对照组和接触组的代谢轮廓存在明显的差异,筛选并鉴定出与苯、甲苯、二甲苯联合接触密切相关的潜在生物标志物27个。这些潜在生物标志物在16条代谢通路中富集,其中3条通路明显富集(P<0.05),分别为赖氨酸代谢、氨基糖代谢和核苷酸糖代谢。结论代谢组学方法较好的反映职业人群受苯、甲苯、二甲苯联合接触后尿样代谢组改变的状况。
简介:摘要目的建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法检测血浆咖啡因浓度,评价咖啡因药物浓度监控(TDM)在早产儿呼吸窘迫综合征(RDS)治疗中的临床应用价值。方法取血浆样本于离心管中,加入咖啡因氘代同位素内标,再加入蛋白沉淀剂,充分涡旋混合后,离心取上层清液进入质谱分析。流动相为甲醇和水,梯度洗脱;柱温45 ℃,使用岛津LC-30AD-CL液相系统和AB SCIEX 4500 QTRAP质谱仪建立方法,并对该方法的敏感度、特异度、线性、准确度、不精密度、基质效应、携带污染进行评估。纳入2021年2至4月就诊于武汉大学人民医院新生儿科诊断为新生儿RSD的患者30例,检测不同RDS早产儿相同给药方案下的咖啡因谷值浓度以评估个体变异对咖啡因药物浓度的影响。结果咖啡因的检出限为0.02 μg/ml,最低定量限为0.05 μg/ml,在1.0~100.0 μg/ml浓度范围内表现出良好的线性(R2=0.998 6,R>0.99)、特异度(回收率85.52%~114.12%)、准确度(回收率85.97%~114.53%)、日内和日间不精密度(CV 6.01%~11.28%),基质效应和携带污染可忽略不计。检测30例RSD早产儿相同给药方案(10 mg/kg)后的咖啡因谷值浓度为(25.45±11.61)μg/ml,变异系数为44.88%。结论成功建立了一种UPLC-MS/MS方法用于监测咖啡因血药浓度。咖啡因TDM具有一定的临床应用价值,可用于辅助RDS诊疗,提高咖啡因疗效。
简介:摘要:高效液相色谱是利用物质的理化特性,让其在固定相和流动相之间相互作用,从而达到分离和分析的目的,具有简便、灵敏、快速、重复性好、准确等特点,被广泛应用在各个领域。本文综述了高效液相色谱串联质谱在药物有关物质分析中的应用和重要作用。
简介:摘要:本文将围绕高效液相色谱-质谱联用进行分析讨论,并提出其在药物分析中的具体应用,从而规范仪器的操作方法,确保检测技术的合理运用,提高药物成分的甄别效率,优化质谱与色谱条件,推动制药行业进一步发展。
简介:摘要目的探讨建立检测RNA中m6A(N6-甲基腺苷)修饰水平的快速、稳定且灵敏的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)方法以及其应用。方法RNA发生m6A修饰的水平可以通过RNA中m6A和腺苷(A)的摩尔比值反应出来,通过电喷雾离子源(ESI)正离子多反应监测(MRM)模式测定RNA中m6A和A的含量。通过分析低、中、高3个不同浓度的质控样品(m6A:4、40、400 nmol/L;A:40、400、4 000 nmol/L)对所建方法进行验证。并且应用该方法检测不同条件处理下小鼠脾脏T细胞RNA中m6A的水平。采用t检验比较两组数据之间的差异。结果所建立方法中,m6A和A分别在1~500 nmol/L和10~5 000 nmol/L的范围线性关系良好(R2>0.99),m6A和A的最低检测限(LOD)分别为1 nmol/L和10 nmol/L,回收率在98.9%和116.5%之间,日内(n=5)相对标准偏差(RSD)和日间(n=15,5 d)RSD分别为2.4%~9.5%和4.4%~9.6%。并且应用该方法检测不同条件下培养的小鼠脾脏T细胞RNA中m6A的含量,结果显示,原代CD8+T细胞RNA中m6A修饰水平为0.271 5±0.017 9,在培养基中加入IL-27的原代CD8+T细胞RNA中m6A修饰水平为0.251 7±0.015 0,表明原代CD8+T细胞具有更高的RNA甲基化水平。结论本研究建立了一种快速、简便及灵敏的HPLC-MS/MS测定RNA中m6A甲基化水平的检测方法,可用于分析甲基化与疾病之间的关系。
简介:摘要:近些年,诞生了诸多新型的药物分析方式,比如说高效液相色谱-质谱联用技术,其在药物分析中的应用比较广泛,其先进性极高。为此,文章阐明了高效液相色谱-质谱联用技术在药物分析中的应用的研究背景,深入分析了高效液相色谱-质谱联用技术在药物分析中的具体应用,希望能为相关同行业者提供有价值的参考。
简介:摘要:目的 气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS/MS)测定韭菜中20种农药(腐霉利 毒死蜱 甲基毒死蜱、甲氰菊酯等)残留量。方法 样品用乙腈和提取盐包提取,过净化包(PSA、GCB、无水硫酸镁)净化浓缩,乙酸乙酯定容,在气相色谱-质谱/质谱系统的多反应监测扫描(multi reaction monitoring,MRM)模式下,对韭菜中20种农药进行定性和定量分析。结果 20种农药在0.01~0.5 ug/mL的范围内线性关系良好,相关系数r均大于0.996;方法的检出限为0.003mg/kg,定量限为0.01 mg/kg;在三种含量下(0.01、0.05、0.1 mg/kg)加标,加标回收率为68.44%~117.78%, 相对标准偏差(RSD)为1.60%~8.57%[1]。结论 本方法快速、高效、简便,重复性和回收率均满足实验要求,适用于韭菜中部分农药残留的分析检测。
简介:摘要单细胞蛋白组学分析能够对细胞异质性进行深层次研究,进一步推动精准医疗和肿瘤研究等领域发展。近年来,基于质谱的蛋白质组学取得重大进展,然而在单细胞水平进行蛋白质组学分析仍然面临着灵敏度挑战。目前液相色谱-串联质谱已成为蛋白质组学主要分析方法,由于其具有高灵敏度,高通量,高稳定性等特点,在单细胞领域得以广泛推广。近几年具有代表性的单细胞蛋白质组学方法,根据样品处理方式的不同,可以分为单管技术、微流控平台、集合处理平台三类。不同的数据采集和分析方法各有优劣。单细胞蛋白质组学目前还停留在实验室研究,若能早日在临床应用,必将推动精准医疗和肿瘤学研究进步发展。
简介:摘要目的建立同时测定桃核承气汤中苦杏仁苷、肉桂酸、大黄酸、大黄素、甘草酸含量的超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)方法。方法采用Supelco Discovery C18色谱柱,流动相为乙腈-4 mmol/L甲酸铵水溶液(等度洗脱),采用电喷雾电离源,多反应离子监测(MRM),用于定量分析的苦杏仁苷、肉桂酸、大黄酸、大黄素及甘草酸检测离子对m/z分别为458.2→296.0、146.8→103.1、283.7→239.9、269.7→226.1、821.4→350.9。结果苦杏仁苷、肉桂酸、大黄酸、大黄素及甘草酸含量的质量浓度范围分别在0.001 6~0.102 4、0.001 6~0.102 4、0.001 6~0.102 4、0.000 8~0.051 2、0.000 4~0.256 0 ng范围内与各自的峰面积呈良好的线性关系(r=0.998 7、0.999 1、0.999 5、0.998 9、0.998 6)。加样回收率在97.33%~105.33%范围内,RSD均低于2.69%。结论该法专属性强、快速灵敏,可用于桃核承气汤中苦杏仁苷、肉桂酸、大黄酸、大黄素及甘草酸的定量分析。
简介:摘要 建立了液相色谱-串联质谱快速测定污水中的可替宁。用Kinetex Biphenyl 色谱柱为固定相,20mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸)和乙腈(含0.1%甲酸)为流动相,采用电喷雾正离子模式和多反应监测(MRM)模式,内标法定量。方法的检出限为20ng/L,定量限为50ng/L,在50ng/L~2500ng/L浓度范围内有良好的线性关系。可应用于污水中可替宁的定性定量检测。方法高效、灵敏、准确度高。
简介:摘要:建立高效液相质谱法测定酒中违禁药品西地那非含量方法。样品采用乙腈超声提取,经安捷伦ZORBAX Eclipse Plus C18分离,梯度洗脱,在LC-MS多反应检测MRM模式下进行定量分析。结果表明西地那非在0~500ng/ml范围内呈良好的线性关系,回收率97.2-105.4%,RSD(n=5) :1.7%。
简介:摘要目的建立同时测定二陈汤中橙皮苷、齐墩果酸、麻黄碱、甘草酸含量的超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)方法。方法采用Phenomenex Gemini C18色谱柱,流动相为乙腈-2 mmol/L甲酸铵水溶液,等度洗脱。采用电喷雾电离源,多反应离子监测(MRM)。采用外标法定量分析,用于定量分析的橙皮苷、齐墩果酸、麻黄碱及甘草酸检测离子对m/z分别为611.2→303.1、455.2→407.2、166.2→148.2、821.4→350.9。结果橙皮苷、齐墩果酸、麻黄碱及甘草酸分别在0.010 0~0.400 0、0.006 3~0.250 0、0.012 5~0.500 0、0.002 5~0.100 0 ng范围内与峰面积线性关系良好(r值分别为0.998 2、0.998 8、0.999 4、0.999 1)。加样回收率在98.45%~102.60%范围内,RSD均低于1.67%。结论该法专属性强、快速灵敏,可用于二陈汤中橙皮苷、齐墩果酸、麻黄碱及甘草酸的含量测定。