简介:摘要目的HPLC法建立升麻指纹图谱。方法采用AgilentEclipseXDB-C18色谱柱(4.6×250mm,5μm);流动相为乙腈(A)和0.1%磷酸溶液(B);梯度洗脱0~20min,5%~13%A,20~60min,13%A~18%A;60~90min,18%A~28%A,90~110min,28%A~50%A,110~115min,50%A~5%A;流速1.0ml/min;进样量10μl;柱温30℃;检测波长316nm。结果建立了升麻的HPLC指纹图谱,标定出9个共有指纹峰。结论升麻药材的指纹图谱可用于升麻的定性鉴别,为升麻药材的质量控制提供参考依据。
简介:目的建立降糖通络颗粒HPLC指纹图谱,为科学地评价降糖通络颗粒的质量提供依据。方法样品测定采用AgilentZORBAXEclipseXDB—C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-0.2%磷酸水为流动相进行梯度洗脱,采集230nm特征吸收波长下的信号,记录10批样品的HPLC特征图谱;采用“中药色谱指纹图谱超信息特征数字化评价系统”对图谱进行分析。结果以丹酚酸B为参照物,10批样品所得特征图谱共标定18个共有峰,相似度均在0.93以上。方法的精密度、稳定性和重复性良好。结论本试验建立的方法克服了单含量测定时信息量有限的缺点,能较全面、真实地揭示中药材的内在质量特征,可为降糖通络颗粒的质量控制和评价提供依据。
简介:目的研究天南星的HPLC指纹图谱。采用HPLC法检测HPLC图谱。色谱柱DiamosilC18(250mm×4.6mm,5μm);流动相0.05mol/L醋酸铵醋酸缓冲液(pH6.5,A)-乙腈(B),梯度洗脱程序见表2;检测波长254nm;流速1mL/min;进样量10μL;柱温30℃。以精氨酸为参照,绘制10批药材样品的HPLC图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012版)进行相似度评价,确定共有峰。结果10批天南星样品的HPLC图谱有16个共有峰,相似度均大于0.90;经验证,10批天南星样品的HPLC图谱与对照指纹图谱具有较好的一致性。结论该指纹图谱结果可用于天南星的质量评价,该研究可为进一步开发利用提供参考。
简介:摘要:目的:建立小承气汤物质基准高效液相色谱法,指纹图谱结合化学模式识别方法分析质量。方法:采用Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 m),流动相甲醇(A)-0.1%磷酸水溶液(B)梯度洗脱(0~60 min,20%~90%A;60~70 min,90%~100%A),流速1 mL·min-1,柱温25℃,检测波长254 nm。结果:建立了小乘气汤物质基准的HPLC指纹图谱,确定了31个共有峰对共有风进行药材归属,通过对比指认了18个成分,15批小乘气汤物质基准的指纹图谱与对照图谱相似度均大于0.92。结论:建立的指纹图谱分析方法具有较高的灵敏度和稳定性,数据来源可靠,能够对小承气碳物质基准整体化学成分特征进行体现,可作为该经典名方复制制剂质量标准的参考依据。
简介:目的:建立山东产区黄芩药材定量指纹图谱,为黄芩药材的真伪鉴别及质量控制提供方法支持.方法:采用AgilentZORBAXSB-C18色谱柱,乙腈-水(含1%甲酸、20mmol·L-1甲酸铵)为流动相进行梯度洗脱,流速为0.8mL·min-1,柱温为25℃,检测波长为274nm,进样量5μL,进行了10批次黄芩药材的分析.结果:该分析方法具有良好的精密度、重现性,10批黄芩指纹图谱有17个共有峰,4个特征峰,采用ESI-TOF/MS对4个特征峰进行了指认,10个批次山东产黄芩样品中6种黄酮类化合物含量分布规律相似,其相似度系数均大于0.9557.结论:黄芩HPLC定量指纹图谱有望成为黄芩样品真伪鉴别及质量控制的有力工具.
简介:摘要目的建立感清糖浆的HPLC特征指纹图谱分析方法,为全面的质量评价提供依据。方法采用HPLC法,色谱柱为DiamonsilC18柱(4.6mm×250mm,5μm);以乙腈-0.1%磷酸水溶液作为流动相,梯度洗脱0~30min,10%~20%乙腈;30~50min,20%~25%乙腈;50~80min,25%~35%乙腈;80~120min,35%~85%乙腈;体积流量1.0mL/min;检测波长282nm;进样量10μl。结果采用《中药色谱特征图谱相似度评价系统2012版》进行分析,建立了感清糖浆HPLC特征指纹图谱的共有模式,指认了芦丁、石吊兰素、金丝桃苷、没食子酸4个特征峰。结论首次建立了感清糖浆的HPLC对照特征指纹图谱,该方法简单、快速,重复性好,对感清糖浆的整体质量提出了更高的要求,为质量控制和评价标准提供充分的依据。
简介:目的建立五积散药效组分制剂的HPLC指纹图谱分析方法。方法采用HPLC法测定,色谱柱为C18柱(1nertsilODS-2,4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-0.5%磷酸溶液梯度程序洗脱;采用可变波长检测;分析时间为130min;流速为1mL·min^-1;柱温为30℃。以21个共有峰为评价指标,使用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版”软件计算处理。结果建立的指纹图谱测定系统,对五积散药效组分制剂化学成分分离良好,将10批成品的指纹图谱进行相似度评价,相似度系数均〉0.75。结论该法操作简便,精密度、稳定性和重复性好,为五积散药效组分制剂的质量控制提供了方法。
简介:目的研究附子理中丸药味配伍的指纹图谱变化规律。方法采用反相高效液相色谱法,江申CenturySILC18BDS色谱柱(200mm×4.6mm,5μm).流动相为甲醇水(含1%冰醋酸)梯度洗脱,柱温(30.0±0.2)℃,流速1.0mL·min^-1,检测波长为280nm.进样量5μL。采用撤药分析法对附子理中丸HPLC指纹图谱进行拆方研究,运用双定性双定量相似度法对指纹图谱进行评价.从整体上考察不同配伍情况方剂中化学成分的变化。结果附子为该方君药,但是在本试验条件下,对全方指纹图谱的定量相似度的贡献很小;干姜在加热回流的条件下使其他药味的化学成分含量显著下降;本文色谱条件下甘草的化学成分对全方指纹图谱相似度的贡献较大。结论运用指纹图谱技术结合双定性双定量相似度评价方法研究复方配伍,对复方新剂型的研制起到一定的指导作用。
简介:摘要目的以广西不同产地的多叶越南槐为研究对象,建立多叶越南槐的HPLC指纹图谱,通过指纹图谱比较多叶越南槐与山豆根的一致性,为科学评价和有效控制多叶越南槐药材的质量提供参考依据,为多叶越南槐与山豆根同源性研究提供数据参考。方法采用高效液相色谱技术,色谱柱AgilentEclipse-C18(150mm×4.6mm,5um),流动相乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(用三乙胺调PH6.45)梯度洗脱,检测波长215nm,柱温30℃,流速1.0ml/min,进样量为10μl。采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版》计算机软件计算10批药材的相似度。结果指纹图谱的方法考察包括精密度、稳定性和重复性实验,均符合有关规定,建立的多叶越南槐指纹图谱有14个共有峰,并利用对照品的保留时间及DAD的紫外图谱双指标定性,指认了7个共有峰;每批药材指纹图谱比较相似度均在0.9以上;多叶越南槐与山豆根指纹图相比较,相似度均在0.9以上。结论该方法精密度、稳定性及重现性较好,特征性及专属性强,可以有效地用于多叶越南槐药材的质量控制,为开发和利用多叶越南槐药材资源提供科学依据,通过多叶越南槐与山豆根指纹图谱的比较,可推测出多叶越南槐与山豆根成分相似,亲缘性关系相近。