学科分类
/ 4
73 个结果
  • 简介:采用高效液相色谱法对小麦中尿囊素含量进行测定.色谱柱为KromasilC18,流动相为V甲醇∶V水=5∶95,柱温30℃,流速0.5mL/min,HPLC测定尿囊素含量变异系数小于1.1%,回收率为95.80%~105.4%,最低检出限0.5μg/mL.

  • 标签: 小麦 尿囊素 高效液相色谱法
  • 简介:FurnitureofHongmu,creamofChineseculture,hasalonghistoryandenjoysgreatpopularityforitsclassicappearanceandelegantdisposition.Thetraditionalmethodoftheidentificationistoevaluatethemacroformandanatomicalfeatures.Inthispaper,anewmethodbasedonthedifferencesamongthechemicalcharacteristicsofbiologicalmetabolitesofsamplesisdeveloped.Intheresearch,highperformanceliquidchromatography(HPLC)fingerprintswereemployedtodiscriminatefourspeciesofHongmu,includingPterocarpusindicus,Pterocarpusmacarocarpus,Dalbergiamelanoxylon,andDalbergialouvelii.Theresultsshowedthat,accordingtotheretentiontimeandrelativepeakareaofdifferentcomponentsinwoodextracts,thedistinctioncanbeeasilymadebetweendifferentspecies.BasedontheHPLCfingerprints,similaritiesbetweensampleswereevaluatedbycorrelationcoefficients.Theresultsweregreaterthan0.81betweenthesamespecies,andlessthan0.21betweendifferentspecies,whichshowedweakcorrelationbetweendifferentspecies.Inordertoestimatetheoverallfeaturesofthefingerprints,hierarchicalclusteringandprincipalcomponentanalysis(PCA)wereusedandtheresultsshowedpronouncedclusteringeffectamongthesamespecies.TheinvestigationindicatedthatpatternrecognitioncouldaccuratelyreflectthesignificantdifferencesbetweendifferentspeciesofHongmu,andcanbeusedasareferenceforqualitycontrol.

  • 标签: Hongmu IDENTIFICATION HPLC FINGERPRINT pattern RECOGNITION
  • 简介:摘要目的建立以高效液相色谱法测定人血清中甲氨蝶呤浓度的方法。方法采用Shim-packVP-ODS(150mm×4.6mm,5μm)的色谱柱;流动相乙腈—0.3%磷酸(1585,V/V,用三乙胺调pH2.5);紫外检测波长为302nm;柱温40℃;流速0.8mL•min-1。结果MTX在0.1~100.0μg•mL-1质量浓度内线性关系良好,Y=0.2+30174X,r=0.9994;MTX低、中、高(0.25μg•mL-1、12.50μg•mL-1、100.00μg•mL-1)3种浓度的平均回收率分别为104.0%、102.3%、102.5%。日内、日间RSD均<3%,最低血清检测浓度50ng•mL-1。结论高效液相色谱法测定甲氨喋呤的血药浓度灵敏度高,结果准确可靠,操作简便,能满足MTX血清浓度的测定。

  • 标签: 甲氨蝶呤 高效液相色谱 血药浓度
  • 简介:目的:建立骨伤洗剂中乌头碱的HPLC含量测定方法。方法:AgilentC18(250mm×4.6mm,5.0μm)色谱柱和AgilentC18(20mm×4.6mm,5.0μm)预柱;流动相为0.2%冰醋酸(用三乙胺调至pH6.25)-乙腈(70:30),检测波长:235nm;流速1.0mL·min^-1。结果:乌头碱在0.094~2.350μg(r=0.9985)线性关系良好,加样回收率为98.25%,RSD=2.09%。结论:方法简便,结果准确,可用于骨伤洗剂的质量控制。

  • 标签: 骨伤洗剂 乌头碱 高效液相色谱法 含量测定
  • 简介:建立高效液相色谱法测定广玉兰中小白菊内酯含量的方法.采用ZORBAXSB—C18(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱,以甲醇(A)-水(B)为流动相,梯度洗脱(0~10min,10%—48%A;10~20min,48%-80%A),流速1.0mL/min,柱温30℃,检测波长210nm.结果表明,小白菊内酯的线性范围为0.188~2.820μg(r=0.9999),平均回收率(n=9)为99.3%.证实该方法简便、准确、重复性好,可用于广玉兰中小白菊内酯的含量测定.

  • 标签: 高效液相色谱法 广玉兰 小白菊内酯 含量测定
  • 简介:摘要目的探讨高效液相色谱法测定川黄芩中的黄芩苷含量的方法学特点。方法取川黄芩样品粉末(共5批),比较70%乙醇、稀乙醇、甲醇、50%甲醇对其黄芩苷的提取效率。取黄芩苷对照品溶液10ul,连续5次注入液相色谱仪,研究黄芩苷进样量与峰面积的线性关系,并进行精密度试验、重复性试验、加样回收实验、耐用性实验,最后进行样品测定。结果测定波长选定为277nm,选用甲醇-水-磷酸(47530.2)作为测定流动相,70%乙醇为本品的提取溶剂,以回流提取3小时为提取方法。黄芩苷在进样量为30.31~1212.4μg之间时,与峰面积线性关系良好。结果表明,该法精密度、重现性、准确度及耐用性均较好。结论高效液相色谱法定量测定川黄芩中的黄芩苷,方法简单、准确度高。

  • 标签: 川黄芩 黄芩苷 含量测定
  • 简介:目的:优选茵陈蒿汤HPLC指纹图谱色谱条件。方法:采用welch-materialsXB-C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,乙腈(A)-0.1%磷酸(B)梯度洗脱,流速1.0mL·min-1,柱温30℃,检测波长254nm,以标准品对照法初步鉴定茵陈蒿汤主要有效成分。结果和结论:该色谱条件下,茵陈蒿汤指纹图谱中8个成分得到鉴定,其中没食子酸、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚及大黄素甲醚来源于大黄,绿原酸和栀子苷来源于茵陈、栀子。

  • 标签: 茵陈蒿汤 高效液相色谱法 指纹图谱
  • 简介:摘要目的建立HPLC-ELSD法测定新霉素的有关物质的方法。方法流动相0.2mol?L-1三氟乙酸溶液-甲醇(982);色谱柱ODS-HYPERSIL(5μ)125mm×4.6mm,Kromasil-100-5C18150mm×4.6mm;流速0.4ml?min-1;雾化管温度30℃;漂移管温度70℃;压力0.4MPa;进样量20μL。结论新霉胺在0.02~0.1mg?mL-1范围内线性良好,线性方程为y=1.513x+7.629,r=0.9996(n=6)。HPLC-ELSD法法能够快速、准确测定新霉素的有关物质。

  • 标签: 新霉素 HPLC-ELSD 有关物质
  • 简介:目的建立用液相色谱-质谱(HPLC-MS)法测定鲜鱼中河豚毒素含量的方法。方法样品经粉碎、酸性水溶液提取、蛋白酶解、石油醚脱脂、有机溶剂甲醇沉淀、固相萃取柱净化后,以液相色谱-质谱法测定,外标法定量。结果鱼肉和鱼肝中河豚毒素在0.10~10mg/kg范围内呈良好线性关系,相关系数分别为0.9998和0.9991,平均回收率为94.6%~102%,相对标准偏差RSD小于6.6%,方法的最低检出限为0.03mg/kg。结论该方法操作简便、快速,为饮用水及水产品中河豚毒素的检测、相关的司法鉴定等提供了准确有效的科学依据。

  • 标签: 河豚毒素 三氟乙酸 液相色谱-质谱
  • 简介:摘要目的用高效液相色谱法测定非布司他片的含量。方法含量测定采用TSKgelODS-80Ts5μm,4.6*150mm柱;柱温40℃,以乙腈-水-冰醋酸(6004002)为流动相,流速1.0mL?min-1,检测波长317nm。结果非布司他在5.05~15.15μg?mL-1浓度范围内呈良好的线性(r=1.0000),平均回收率(n=9)为100.2%。结论该方法简便灵敏、结果准确,适用于非布司他片的质量控制。

  • 标签: 高效液相色谱法 非布司他 含量测定
  • 简介:摘要目的建立测定缬沙坦胶囊有关物质的HPLC方法。方法用DiamonsilC18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水-冰醋酸(5005001)为流动相,流速1.0ml?min~(-1),柱温40℃,检测波长230nm,进样量20μl。结果有关物质各杂质峰与主峰之间的分离良好,且已知单个杂质分离良好。结论该方法准确可靠,专属性强,可用于缬沙坦胶囊有关物质测定。

  • 标签: 缬沙坦胶囊 有关物质 高效液相色谱仪
  • 简介:摘要目的建立复方尿囊素乳膏尿囊素的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法。色谱柱依利特HypersilNH2(4.6mm×250mm,5μm),流动相甲醇-水(95∶5),流速1.0ml•min-1,检测波长215nm。结果尿囊素浓度在20.29~507.3μg•ml-1范围内线性关系良好(r=0.9999,n=5);平均回收率为99.3%;RSD为0.9%(n=9)。结论本方法操作简单、灵敏高、结果准确,满足复方尿囊素乳膏质量控制的需要。

  • 标签: 尿囊素 乳膏 高效液相色谱法
  • 简介:摘要目的建立荭草中齐墩果酸的定量分析方法。方法采用高效液相色谱法定量齐墩果酸,色谱柱KromasilC18反相柱(5µm×250mm×4.6mm),流动相乙腈-磷酸水溶液(75∶25),柱温为35℃,流速1.0ml/min,检测波长210nm。结果HPLC法测定结果显示,色谱峰形好,分离度高。齐墩果酸在0.4~10µg(r=1)呈良好的线性关系;供试品在48h内稳定(RSD=1.01%);该方法精密度高(RSD=1.10%),重复性良好(RSD=0.88%),平均加样回收率为101.31%(RSD%=2.11%)。结论所建立的方法适合作为荭草的含量测定方法。

  • 标签: 荭草 HPLC 齐墩果酸
  • 简介:摘要目的采用HPLC法测定接骨去痛丸中绿原酸的含量。方法采用AgilentEclipseXDBC18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈–0.2%磷酸溶液(8︰92),流速1.0mL•min-1,检测波长为327nm,柱温35℃。结果绿原酸0.0110~0.2195μg与峰面积的线性关系良好(r=0.9999)。平均加样回收率为100.1%,RSD=1.0%(n=6)。结论本法准确、快速,重复性好,可用于该制剂的质量控制。

  • 标签: HPLC 接骨去痛丸 绿原酸 含量测定
  • 简介:摘要目的建立高效液相色谱法测定二仙颗粒中淫羊藿苷的含量测定方法。方法固定相KromasilC18(5μm,250×4.6mm);流动相甲醇-0.4%磷酸溶液(5545);检测波长270nm,柱温35℃。结果淫羊藿苷在0.072~0.36μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.18%(n=5),RSD为1.89%。结论结果准确,重复性好,可用于该制剂的质量控制。

  • 标签: HPLC法二仙颗粒淫羊藿苷
  • 简介:摘要目的建立测定盐酸氨溴索片有关物质的HPLC方法。方法用DiamonsilC18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以0.01mol/ml磷酸二氢铵溶液(用磷酸调节pH值至7.0)-乙腈(5050)为流动相,流速为1.0ml/min,柱温30℃,检测波长248nm,进样量20μl。结果建立的高效液相色谱法,可用于盐酸氨溴索片的有关物质测定。结论该方法准确可靠,专属性强,适用于盐酸氨溴索片生产的质量控制。

  • 标签: 盐酸氨溴索片 有关物质 高效液相色谱仪
  • 简介:摘要目的建立测定头孢替唑有关物质及含量的HPLC方法。方法使用,AgilentTC-C18柱(4.6MM×200MM,5µM),流动相为柠檬酸溶液-乙腈8515,流速1.0Ml/MiM,检测波长254nM。结果头孢替唑在100.00~1000µg/Ml浓度范围内有良好的线性关系,r=0.9999,最低检出限为0.04µg/Ml,最低定量限位12µg/Ml。结论本液相色谱法具有简便、可靠、准确、灵敏度高的特点,可以用于头孢替唑的有关物质及含量的测定。

  • 标签: 高效液相色谱法 头孢替唑 有关物质 含量
  • 简介:摘要目的建立以高效液相色谱法测定头孢布烯中有关物质含量的方法。方法色谱柱为DiamonsilC18(250×4.6m,5μm);流动相为0.05mol/L磷酸二氢钠缓冲液(5%氢氧化钠调节pH值至7.0)-甲醇(955);流速为1.0ml·min-1;检测波长263nm;柱温为30℃,进样量为20μl。结果头孢布烯检测浓度的线性范围为0.05~1014μg·mL-1(r=1.0000),检测限为0.6ng(S/N=3)。结论本方法专属性好,准确度高,适用于本品的有关物质检测。

  • 标签: HPLC 头孢布烯 有关物质
  • 简介:Thepresentworkisaimedtostudythepharmacokineticparametersofoptimizedrepaglinidefloatingdrugdeliverysystem(FDDS)by24factorialdesigns,followedbycomparisonwithacommerciallyavailableformulation.Themaineffectsandinteractionsofformulationvariableswerestudiedbyusingnormalandparetocharts.Theoptimizedformulationshowsafickiandiffusiondrugreleasemechanism.Pharmacokineticparametersofthedesigneddrugdeliverysystemwereevaluatedinrabbitmodels.Meanwhileasimple,specifichighperformanceliquidchromatographicmethodwasdevelopedandvalidatedasperbiopharmaceuticalspecifications,thelinearitywasobservedattherangeof110-550ng/mL(r2=0.999).Byusingmethanol-phosphatebuffer(pH2.5)(70:30,v/v)asmobilephaseattheflowrateof1.0mL/minthevalidationshowsabetterretentiontimeof5.2minforrepaglinide.AndthesamevalidationmethodwasusedforpharmacokineticprofileanalysisofrepaglinidemarketedproductsandFDDS.Thecomparativepharmacokineticresultssuchastmax,half-life,areaunderthecurve,meanresidencetimeswereincreasedsignificantlyfortherepaglinideinFDDSthanthemarketedproductofrepaglinideexceptCmaxandeliminationrateconstant.

  • 标签: