简介：目的：研究苔类植物石地钱中具有微管抑制活性的大环双联苄类化合物。方法：在具有微管抑制活性的石地钱提取部分中，利用LC-DAD／MS／MS方法检测其中的大环双联苄，通过制备高效液相分离和纯化此类化合物、光谱方法鉴定其结构，利用稳定表达EYFP—tubulin的HeLa细胞株考察其抑制微管活性。结果：LC—DAD／MS／MS检测到11个双联苄类化合物，经分离纯化得到其中8个并鉴定为：异地前素C（1）、片叶苔素C（2）、新地前素A（3）、地前素A（4）、异片叶苔素C（5）、片叶苔素B（6）、羽苔素E（7）和地前素C（8）。化合物4和8具有显著的抑制微管解聚活性。结论：化合物3—7均为首次从该植物中分得，并首次报道联苄类化合物具有微管抑制活性。

简介：

简介：目的：通过对紫薯花色苷（anthocyaninsfrompurplesweetpotato,APSP）组分的分离、鉴定和相对含量的分析,为紫薯花色苷在食品工业中的应用提供方法借鉴和理论依据。方法：取实验室自制的APSP粉末25mg,置于5mL容量瓶中,用甲醇水混合液（甲醇∶水=2∶1）定容,所得溶液过0.45μm滤膜,利用LC-MS/MS对滤液中的成分进行分离、鉴定,并进行相对含量的计算。结果：根据LC-MS/MS结果可知,分离得到8种组分,并依据相关文献的报道,鉴定其中6种分别为矢车菊素3-咖啡酰槐糖苷-5-葡糖苷（Cyanidin3-caffeoylsophoroside-5-glucoside）、芍药素3-咖啡酰槐糖苷-5-葡糖苷（Peonidin3-caffeoylsophoroside-5-glucoside）、矢车菊素3-（6＂-咖啡酰-6＂’-阿魏酰槐糖苷）-5-葡糖苷（Cyanidin3-（6＂-caffeoyl-6＂’-feruloylsophoroside-5-glucoside））、芍药素-双咖啡酰槐糖苷-5-葡糖苷（Peonidindicaffeoylsophoroside-5-glucoside）、芍药素3-咖啡酰-对-羟基苯甲酰槐糖苷-5-葡糖苷（Peonidin3-caffeoylp-hydroxybenzoyl-sophoroside-5-glucoside）、芍药素3-咖啡酰-阿魏酰槐糖苷-5-葡糖苷（Peonidin-caffeoylferuloylsophoroside-5-glucoside）,另外2种组分未知,同时对各组分的相对含量进行了比较。结论：利用所建立的LC-MS/MS方法可对APSP进行分离、鉴定和相对含量的分析。

简介：摘要采用电喷雾离子源液质联用系统，葛根素和内标的选择性离子对分别为m/z417/399和m/z463/301。色谱柱为ZORBAXEclipsePlusC18（1.8μm，2.1×50mm）；流动相0.01%冰醋酸溶液甲醇=20%80%，流速0.3mL/min。最终线性范围为0.01～1000ng/mL。最低检测限为0.01ng/mL。该法成功用于静脉注射葛根素后，大鼠药动学研究。结论该方法灵命度高，准确度高，可用于葛根素的定量研究。

简介：摘要目的建立较科学合理的氯霉素搽剂中氯霉素含量的测定方法。方法采用高效液相色谱-质谱/质谱法（LC—MS/MS）进行测定。结果氯霉素浓度在1～20ug/mL(r=0.9992)线性关系良好，（平均回收率为99.7%,RSD=0.5%(n=6)。结论该法灵敏、准确、可靠、专属性强，可用于氯霉素的含量测定。

简介：为快速、准确检测烟草中高级脂肪酸含量,建立了测定烟草中7种高级脂肪酸的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)方法。样品经KOH的甲醇溶液皂化,二氯甲烷萃取后,十七烷酸作内标直接进样LC-MS/MS分析定量。结果表明各高级脂肪酸峰面积与内标峰面积的比值和其浓度与内标浓度之比的线性关系良好(R^2≥0.9818),加标回收率在87.5%~109%之间,平均相对标准偏差(RSD)在1.1%~4.7%之间,方法的检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.0004~0.007mg/g和0.001~0.02mg/g。该方法适用于烟草7种高级脂肪酸的快速测定,具有简单、快速、灵敏等特点。

简介：摘要目的本研究旨在应用LC/MS/MS鉴定Caco-2细胞中吴茱萸次碱的代谢产物，推测其代谢途径。方法在Caco-2细胞中加入100μM吴茱萸次碱处理3h、6h、12h，其后收集并纯化样品，LC/MS/MS分析鉴定代谢产物。结果吴茱萸次碱的代谢产物是单羟基化吴茱萸次碱M1。结论LC/MS/MS灵敏、操作简单，可快速鉴定Caco-2细胞中的吴茱萸次碱的代谢产物。

简介：目的：建立乌头中毒致死的动物检材中乌头类生物碱的LC/MS/MS分析方法。方法：将生物检材用氨水调pH值为8-9,用氯仿/乙醚（1：4）萃取生物检材样品,采用电喷雾离子源,正离子模式检测。结果：在中毒致死的动物检材中发现了乌头碱、中乌头碱和次乌头碱。结论：LC/MS/MS法灵敏可靠,样品处理快速简便,适用于生物检材中乌头类生物碱的检测。

简介：摘要：随着近几年来我国社会各方面的建设发展，科学水平的高速发展正在逐渐开始促进现如今我国社会各行各业的创新进步与发展，并且现代人民群众的生活水平与质量日益提升，对于生活中所面临的诸多方面要求也逐渐开始有所提高，比如人们的衣食住行等问题，在现代经济富足的环境影响下，人们更加重视起食品的安全性来，并且现代食品中经常会发现较多的有害化合物与添加剂，对现代人民群众的健康造成了严重的威胁。基于此，将LC-MS/MS技术应用于食品质量与安全研究中，对现代我国社会食品安全方面的问题做出保障。

简介：Varian500-MSLC离子阱液相色谱／质谱所采用的SelecTemp技术的特征是，大气压电离源（API）电子掌控能力的特点，该技术能够在一个完整的分析流程中，通过控制温度分布，为梯度液相分离过程制造最优化的干燥气体。SelecTemp使得方法的设置及开发更加容易，并且可以自动记录数据文件中的所有参数。增强电容技术（ECC）则增加了可以被同时分析的离子数，能够提高灵敏度并降低背景干扰。这些特征有利于对热不稳定化合物的分析，包括制药产品和药物代谢物。全套500-MS包括MS工作站软件、HPLC设备、以及综合的串联HPLC柱。

简介：AbstractBackground:The human brain is the most complex organ in the body, and it is important to have a better understanding of how the protein composition in the brain regions contributes to the pathogenesis of associated neurological disorders.Methods:In this study, a comparative analysis of the frontal and temporal cortex proteomes was conducted by isobaric tags of relative and absolute quantification (iTRAQ) labeling and two-dimensional liquid chromatography-tandem mass spectrometry (2D LC-MS/MS). Brain protein was taken from relatively normal tissue that could not be avoided of damage during emergent surgery of the TBI (traumatic brain injury) patients admitted in Beijing Tiantan Hospital from 2014 to 2017. Eight cases were included. Four frontal lobes and 4 temporal lobes proteome were analyzed and the proteins were quantitated. Gene Ontology (GO), Ingenuity Pathway Analysis (IPA), and Kyoto Encyclopedia of Genes and Genomes (KEGG) pathway analysis were used to analyze the biological function of identified proteins, unchanged proteins, and differentially expressed proteins (DEPs).Results:A total number of 2127 protein groups were identified in the frontal and temporal lobe proteomes. A total of 1709 proteins could be quantitated in both the frontal and temporal cortex. Among 90 DEPs, 14 proteins were screened highly expressed in the temporal cortex, including MAPT, SNCG, ATP5IF1, GAP43, HSPE1, STMN1, NDUFS6, LDHB, SNCB, NDUFA7, MRPS36, EPDR1, CISD1, and RALA. In addition, compared to proteins expressed in the frontal cortex, 14 proteins including EDC4, NIT2, VWF, ASTN1, TGM2, SSB, CLU, HBA1, STOM, CRP, LRG1, SAA2, S100A4, and VTN were a low expression in the temporal cortex. The biological process enrichment showed that unchanged proteins between the frontal and temporal cortex mainly take part in regulated exocytosis, axon guidance, and vesicle-mediated transport. The KEGG pathway analysis showed that unchanged proteins between the frontal and temporal cortex mainly take part in oxidative phosphorylation, carbon metabolism, Huntington's disease, and Parkinson's disease.Conclusions:The majority of proteins are unchanged between the frontal and temporal cortex, and unchanged proteins are closely related to its function. Among DEPs, MATP (tau) is upregulated in the temporal cortex, closely related to Alzheimer's disease (AD), and is one of the targets for the treatment of AD. CLU is downregulated in the temporal cortex which functions as an extracellular chaperone that prevents aggregation of non-native proteins. It was suggested that the temporal lobe may not be the "functional dumb area" of the traditional view, but could be involved in important neural metabolic circuits.

简介：目的建立血液中常见毒药物的LC-MS/MS筛选分析方法。方法采用多反应监测（MRM）模式，以目标物的保留时间和母离子/子离子对为指标进行筛选分析。建立LC-MS/MS库和定性认定准则，并考察了方法的有效性。结果多反应监测筛选体系兼具有选择高子扫描的灵敏度和二级质谱的特征性，血液中132种毒药物筛选分析的最低检出限为0.1-10ng/ml，其中83%的检出限≤1ng/ml。鉴定应用表明方法的检出率和可靠性良好。结论该筛选分析方法能满足法医毒物学和临床毒物学检测中毒或治疗目标物的需要，且能扩展至其它生物检材。

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简介：Aconitumspecies(Ranunculaceae),whichdistributewidelyinmiddleandlowerreachesoftheYangziRiver,northandsouthwestofChina,containhighlytoxicdiesterditerpeneAconitumalkaloids,especiallyhighcontentofaconitine.

简介：目的建立同时测定比格犬血浆中非洛地平和美托洛尔的LC-MS/MS法。方法分析柱为AccucoreaQ色谱柱（50mm×2.1mm,2.6μm）。质谱采用电喷雾离子源（ESI）,采用多反应监测（MRM）,检测离子为正离子,分别选择m/z384/338.1、268/74.2和436.2/207.1作为非洛地平、美托洛尔和内标（缬沙坦）的检测离子对。结果非洛地平、美托洛尔的线性范围分别为0.2～100、2～800ng·ml-1,相关系数分别为0.9977和0.9959,批内精密度分别在1.2%～2.4%和0.7%～0.8%,基质效应分别在100.4%～103.9%和98.2%～100.9%,回收率分别在97.6%～98.5%和92.0%～101.7%。结论本法操作简单、方法准确可靠、检测灵敏度高,可以用于复方非洛地平美托洛尔缓释片比格犬体内的药代动力学研究。

简介：摘 要：通过对实际工作中收集的涉毒人员头发进行分析，从灵敏度、准确度、假阳性及抗体干扰等方面比较时间分辨荧光法和LC-MS/MS法在实际工作中的应用及结果讨论。综合结果表明，液相色谱串联质谱法具有更高的灵敏度，可以满足公安部规定的阈值要求，快检设备灵敏度高但准确性不好，抗体干扰，结构类似物质会导致假阳性存在。

简介：摘要目的探讨用液相色谱质谱技术（LC/MS/MS）检测肾上腺皮质类固醇激素的方法。方法采用多反应监测（MRM）分析模式检测干血斑标本（DBS）中17-OHP、雄烯二酮(androstenedione，4-A)和皮质醇（cortisol）等类固醇激素谱，进行定量分析。观察样品定量检测限（LOQ）、变异系数和回收率等指标，分析该检验方法的灵敏度和特异性。结果使用WatersUPLCI-ClassXevoTQ-D系统结合HSST3色谱柱建立了干血斑DBS中5种激素同时测定的分析方法，皮质醇、21-脱氧皮质醇、11-脱氧皮质醇、雄烯二酮和17-羟孕酮等5种激素在XevoTQ-D系统在标准曲线范围内呈线性，线性拟合系数r2均>0.99。最低定量限在5～10ng/ml之间。信噪比大于三倍最低定量限。具有较好的灵敏度，线性关系和重现性结果。结论串联质谱技术可应用于皮质类固醇激素检测，灵敏度和特异性较高，有开展二线筛查的可行性。

简介：

简介：目的为了更好满足临床检测要求，进行了血浆中对乙酰氨基酚及咖啡因的LC—MS／MS定量方法学研究。方法本研究样品分析所用LC—MS／MS系统由WATERS-2690，SymmetryC183．5μm、4．6mm（ID）x100mm（L）色谱柱、API-3000构成。LC接口采用电喷雾离子源，质谱扫描方式为多反应监测（MRM），对下面离子进行正离子扫描：咖啡因m／z194．9-138．0，

简介：摘要：目的：建立一种毛发中Δ9-四氢大麻酚的的液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）的检测方法。方法：洗涤后的毛发通过1mL4%的氢氧化钠溶液水解，在PH3～4条件下，用2mL氯仿：异丙醇（9:1）提取两次，合并两次提取液，于60℃空气流下吹干。残留物用100μL甲醇溶解，采用LC-MS/MS多反应监测模式对Δ9-四氢大麻酚进行定性定量分析。结果：该方法对毛发中Δ9-四氢大麻酚的线性范围为0.05~5.0ng/mg（r=0.997），检出限和定量限皆为0.05ng/mg，日内精密度和日间精密度分别为4.53%~11.2%、4.23%~10.2%，准确度为90.5%~96.4%。结论：建立的碱消化-液-液提取LC-MS/MS检测方法操作简单，经济实用，成本较低，不需要借助其他特殊的装置就能完成，适用于毛发样品中Δ9-四氢大麻酚的定性定量检测分析。