简介:摘要: 本文用高效液相色谱法检测水中微囊藻毒素(RR),针对水中微囊藻毒素含量低,难检出问题,对常规高效液相色谱做了两种优化改进,在线富集进样、大定量进样,大大降低检出限,获得满意的结果。
简介:摘要 为提高实验室水质检测效率,依据《城镇供水水质标准检验方法》CJ/T141-2018,建立高效液相色谱-串联质谱法快速测定水中微囊藻毒素-LR、微囊藻毒素-RR的分析方法。水样经玻璃纤维滤膜过滤,对溶解态藻毒素(水样)和藻细胞内藻毒素(膜样)分别进行不同的处理。水样中的微囊藻毒素-LR、微囊藻毒素-RR的总量是水样处理和膜样处理测定结果之和。经液相色谱仪ACQUITY UPLC BEH shield RP18分离后,进入串联质谱仪,采用多反应监测(MRM)模式,根据保留时间和特征离子峰进行定性分析,外标法定量分析。本法水样最低检测质量浓度为微囊藻毒素-LR 0.10μg/L、微囊藻毒素-RR 0.02μg/L,标准曲线的质量浓度范围是微囊藻毒素-LR 0μg/L~5.0μg/L、微囊藻毒素-RR 0μg/L~1.0μg/L,线性关系(r≥0.998),精密度满足多次平行测定的相对标准偏差低于10%的要求,准确度试验中加标回收率在80%~130%范围内。按照以上实验过程,能够完成对生活饮用水及其水源水中微囊藻毒素-LR、微囊藻毒素-RR的测定工作。