简介:目的评价基质辅助激光解析电离飞行时间质谱(Matrix-AssistedLaserDesorptionIonization-TimeOfFlightMassSpectrometry,MALDI-TOF-MS)技术对酵母样真菌鉴定的临床应用价值。方法将2015年6月-2016年6月临床检出的142株酵母样真菌标本同时采用MALDI-TOF-MS技术和传统真菌培养方法进行鉴定,记录结果并对结果进行对比分析。结果两种方法对于常见的白念珠菌、热带念珠菌、克柔念珠菌和新生隐球菌的鉴定率很高(100%),符合率较高(100%);对于少见的葡萄牙念珠菌、解脂念珠菌、产朊念珠菌,两种方法的符合率较低,分别为25.00%、00.00%、00.00%。结论MALDI-TOF-MS技术对酵母样真菌的鉴定率较高,操作简便快速,是传统真菌培养鉴定的有力补充,可将其推广应用于酵母样真菌的早期快速鉴定。
简介:目的用MALDI—TOFMS技术和形态学方法对139株丝状真菌进行鉴定,评估MALDI—TOFMS技术在丝状真菌鉴定中的应用。方法将从临床呼吸道标本培养分离出来的139株丝状真菌,经过预处理后,用法国梅里埃公司生产的质谱仪(VITEKMs)进行鉴定,并将结果与传统形态学鉴定方法结果进行对比。结果质谱仪对139株丝状真菌正确鉴定率为82.7%(115/139);对曲霉属的鉴定正确率达到90.8%(108/119),其中烟曲霉和黄曲霉的鉴定正确率均为1。0%(77/77、21/21),黑曲霉的鉴定正确率50.0%(8/16),其他曲霉菌的鉴定正确率为40.0%(2/5);对青霉属的鉴定正确率为58.3%(7/12);对毛霉菌的正确鉴定率为0%(0/3)。呼吸道感染丝状真菌以曲霉菌属为主(89.2%),其中又以烟曲霉(55.4%)、黄曲霉(15.1%)和黑曲霉(11.5%)多见。结论MALDI—TOFMS技术能快速准确鉴定常见丝状真菌,为丝状真菌的鉴定带来革命性突破,但对少见丝状真菌的鉴定仍有待于数据库的进一步完善。
简介:目的:建立灵敏、快速、准确的人尿液中西他沙星浓度的HPLC-MS/MS检测方法,并将其用于测定健康受试者口服西他沙星颗粒剂后的尿药排泄。方法:尿液经甲醇处理后,取上清液进行HPLC-MS/MS法分析。10例受试者,每例空腹和餐后(随机交叉)单次口服西他沙星颗粒剂50mg,经5天的清洗期后将两式受试者对调,两周期分别收集给药前(0h)及给药后0-3、3-6、6-12、12-24、24-36、36-48、48-60h各时间段的所有尿液并分析,计算西他沙星在尿液中的累计排泄量和累积排泄率。结果:西他沙星尿液的线性范围为0.250-200μg·mL^-1,定量限为0.250μg·mL^-1。健康受试者口服西他沙星颗粒剂后3h即能检测到原型药物,36小时内经尿液排泄基本完全,累积排泄量约为35mg,累积排泄率约为70%。结论:所建立的方法简便、可靠,可用于人口服西他沙星颗粒剂后药物尿液浓度的测定及其尿药排泄研究。
简介:目的建立同时测定比格犬血浆中非洛地平和美托洛尔的LC-MS/MS法。方法分析柱为AccucoreaQ色谱柱(50mm×2.1mm,2.6μm)。质谱采用电喷雾离子源(ESI),采用多反应监测(MRM),检测离子为正离子,分别选择m/z384/338.1、268/74.2和436.2/207.1作为非洛地平、美托洛尔和内标(缬沙坦)的检测离子对。结果非洛地平、美托洛尔的线性范围分别为0.2~100、2~800ng·ml-1,相关系数分别为0.9977和0.9959,批内精密度分别在1.2%~2.4%和0.7%~0.8%,基质效应分别在100.4%~103.9%和98.2%~100.9%,回收率分别在97.6%~98.5%和92.0%~101.7%。结论本法操作简单、方法准确可靠、检测灵敏度高,可以用于复方非洛地平美托洛尔缓释片比格犬体内的药代动力学研究。
简介:目的:建立液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)同时测定比格犬血浆中的氯维地平及其主要代谢产物去乙基非洛地平(H152/81)的方法,并将其应用于氯维地平脂肪乳注射液在比格犬的生物等效性研究中。方法:本实验采用尼莫地平作为内标,血浆样品采用蛋白沉淀处理,分析柱为SynergiPolar-RPC18色谱柱(80,4μm,50mm×2.0mm),流动相为0.1%甲酸乙腈和10mmol/L醋酸铵水溶液,采用梯度洗脱,使用电喷雾电离源(ESI),采用MRM扫描方式进行分析。结果:氯维地平在1~200ng/mL、去乙基非洛地平在5~1000ng/mL范围内线性良好(r〉0.995)。待测物的日内、日间精密度和准确度均符合生物样品分析的相关要求。血浆样品经历3次冷冻-解冻循环和-80℃放置27d都是稳定的。结论:本方法适合用于氯维地平脂肪乳注射液的生物等效性研究。
简介:利用顶空固相微萃取技术(SPME)吸附采集白兰花在一年内不同月份释放的挥发性物质,通过GC/MS技术分析,共鉴定出49种化合物,其中31种萜类化合物,6种烷烃类化合物,5种酯类化合物,4种醇类化合物,1种氮类化合物和其他共6大类物质.从一年中测定的4个月份来看,白兰花在8月和10月份释放的挥发性物质种类较多.
简介:摘要目的建立中成药、保健食品中非法添加的13种抗风湿化学成分的快速测定方法。方法采用高效液相色谱四极杆飞行时间串联质谱法(HPLC–QTOF-MS法),使用AgilentZORBAXExtend-C18RRHT色谱柱(2.1mm×50mm,1.8μm),以甲醇(A)-20mmol-1醋酸铵溶液为流动相,梯度洗脱。结果上述13种化学成分在一定范围内具有较好的线性关系,r值均大于0.9821,精密度RSD均小于10%,加样回收率均在97.2%~103.8%之间。结论该方法灵敏度高,专属性强,适用于对抗风湿类中成药、保健品中非法添加成分的高通量筛选。
简介:Asthekeypointinsexhormoneanalysis,samplepre-treatmenttechnologyhasattractedscientists’attentionallovertheworld,andthedevelopmenttrendofsamplepreparationforwardedtofasterandmoreefficienttechnologies.Takingeconomicandenvironmentalconcernsintoaccount,subcriticalfluidextractionasafasterandmoreefficientmethodhasstoodoutasasamplepre-treatmenttechnology.Thisnewextractiontechnologycanovercometheshortcomingsofsupercriticalfluidandachievehigherextractionefficiencyatrelativelylowpressuresandtemperatures.Inthisexperiment,asimple,sensitiveandefficientmethodhasbeendevelopedforthedeterminationofdiethylstilbestrol(DES)infishtissueusingsubcritical1,1,1,2-tetrafluoroethane(R134a)extractionincombinationwithgaschromatography-massspectrometry(GC-MS).Afterextraction,freezing-lipidfiltrationwasutilizedtoremovefattyco-extract.FurtherpurificationstepswereperformedwithC18andNH2solidphaseextraction(SPE).Finally,theanalytewasderivedbyheptafluorobutyricanhydride(HFBA),followedbyGC-MSanalysis.Responsesurfacemethodology(RSM)wasemployedtooptimizingtheextractioncondition,andtheoptimizedwasasfollows:extractionpressure,4.3MPa;extractiontemperature,26℃;amountofco-solventvolume,4.7mL.Underthiscondition,ataspikedlevelof1,5,10μgkg-1,themeanrecoveryofDESwasmorethan90%withrelativestandarddeviations(RSDs)lessthan10%.Finally,thedevelopedmethodhasbeensuccessfullyusedtoanalyzingtherealsamples.
简介:摘要目的研究贵州乌姜的挥发性成分。方法利用水蒸气蒸馏法对乌姜(ZingiberlinyunenseD.Fang.)进行挥发油提取并用气相色谱-质谱联用法对其进行测定,结合计算机检索技术对挥发油中化合物进行结构鉴定,应用色谱峰面积归一化法计算各成分的相对百分含量。结果分离并鉴别出32个化学成分,占总挥发油的92.629%。其中含量相对较大的成分有picurzerenone(表莪术呋喃酮)19.687%、β-Pinene(β-蒎烯)7.322%、1,8-Cineole(1,8-桉叶素)12.203%、L-Camphor(左旋樟脑)10.438%、Germacrone(吉马酮)10.916%。结论本文首次采用气相色谱-质谱联用法对乌姜中的挥发性成分进行研究。
简介:桉树为桃金娘科桉属密荫大乔木,桉树叶具有消毒、杀菌止痛、护肤等功效。为进一步系统地研究桉树叶的有效成分以及更好地利用桉树资源,本实验采用经典的水蒸气蒸馏提取方法提取新鲜、自然晾干、低温50℃烘干三种不同前处理情况下的尾叶桉树叶的挥发油,通过运用气质联用方法对新鲜叶以及烘干叶挥发油的成分进行化学成分的种类以及含量分析。结果显示,自然晾干桉树叶出油率〉低温50℃烘干桉树叶出油率〉新鲜桉树叶出油率,并且新鲜叶以及低温50℃烘干叶挥发油的成分基本相同,含量基本相同,个别有差异。从样品1(新鲜)和从样品3(低温50℃烘干)挥发油中分离鉴定都得到40个峰,检测出36种化合物,所鉴定的样品1以及样品3的挥发油成分的相对质量分数,通过使用面积归一法得到的检测结果分别占总面积的99.82%和99.78%。挥发油主要成分为:1,8-桉叶素(42.9%/43.34%);α-蒎烯(32.39%/22.84%);右旋柠檬烯(6.65%/17.14%);乙酸松油酯(4.22%/4.86%);β-蒎烯(3.13%/1.96%);α-松油醇(2.11%/1.92%);蓝桉醇(1.27%/1.63%)。