简介：摘要： 目的 采用UHPLC-MS/MS法测定中成药中西地那非、伐地那非、他达那非。方法 采用Agilent C18 (1.8μm，2.1×50mm) 色谱柱；流速:0.2mL/min ；流动相: A为含0.1%乙酸的0.02mol/L乙酸铵溶液，B相为甲醇,梯度洗脱；柱温35℃。结果 三种物质在所建立的色谱条件下均能较好分离， 在 20ng/mL～200ng/mL浓度范围内线性关系良好，相关系数均大于0.995，平均回收率97.3%～102.0%。结论 该方法前处理简单、选择性强，灵敏度高，可用于测定中成药中3种非法添加的壮阳类化学药物。

简介：AristolochiaeFructus,aChineseherbalmedicinederivedfromthefruitofAristolochiacontortaBge.,containsnephrotoxicaristolochicacidanalogues(AAAs).Accordingtoancientmedicaltexts,variousmedicinalpartsofthefruitofA.contortawereeverused.Inordertorevealwhichpartcouldbesafelyandeffectivelyused,itisnecessarytoanalyzethechemicalprofilesofdifferentmedicinalparts.HereinwecomparedthechemicalcompositionsanddeterminedaristolochicacidI(AA-I)andaristolochicacidII(AA-II)inthefourpartsviz.outerpericarp,innerpericarp,septum,andseed.Ultra-highperformanceliquidchromatographyequippedwithquadrupoletime-of-flightmassspectrometry(UHPLC-QTOF-MS)wasappliedforchemicalprofiling.Ultra-highperformanceliquidcoupledwithtriplequadrupolemassspectrometry(UHPLC-QqQ-MS)wasemployedtoquantifyAA-IandAA-IIindifferentparts.Itwasfoundthatthechemicalcompositionsofthefourpartsvariedbothqualitativelyandquantitatively.Atotalof10AAAs,including5aristolochicacidsand5aristolactams,togetherwith3alkaloids,wereunambiguouslyortentativelyidentifiedbyUHPLC-QTOF-MS.ThequantitativelyanalyticalresultsobtainedbyUHPLC-QqQ-MSshowedthatAA-IandAA-IIexclusivelyaccumulateintheseedsofA.contorta.Thesefindingsprovidesupportingdatafortherationalselectionofmedicinalparts.

简介：摘要：现阶段，采取果蔬样品内农药残留的筛查和定量分析检验模式，处理过程中利用盐析-乙腈均质获取，经过GCB/PSA-SPE固相萃取柱净化，然后使用GC-MS/MS法与HPLC-MS/MS法重点检验。当缺乏相应匹配隐性基质线性的现状下，将各项基质当成单点添加，以试剂线性作为校准曲线，提前判断样品内的农药残留情况。通过实施实验作业来看，当抑制以及增强效果对数据不会产生任何影响的话，可以采取定量分析的方式，在残留浓超出方法检出限以后，应用基质线性以及内标法实施准确的定量分析作业。在本篇文章中，综合性检验了多项样品，勘查了此种方式在果蔬样品加标回收和线性现象，同时将GC-MS/MS法与HPLC-MS/MS法全面结合到了一起，以此与农药多残留检验需求相符合，获取精准数据，拓展和延伸农药检测类型，使检测方式成本被控制在合理范围内。

简介：摘要：在当今快速发展的生物医药领域，药物分子的复杂性和多样性对分析技术提出了前所未有的挑战。复杂药物混合物，如天然产物提取物、合成药物中间体及终产物，往往包含多种活性成分及微量杂质，其精确分离与高效纯化是确保药物安全性和疗效性的基石。超高效液相色谱作为色谱技术的革新代表，凭借其卓越的分辨率、速度及灵敏度，在此领域展现了无可比拟的优势，成为了药物化学、药理学及制药工程研究中的重要工具。

简介：期盼已久的WPSOffice飓风版终于在2004年6月9日正式发布了。正如其名，它像飓风一样震撼着每个中国人的心。

简介：

简介：目的建立超快速液相色谱-质谱／质谱联用（UFLC—MS／MS）法测定酚酞片中酚酞的量。方法样品以乙醇提取、微孔滤膜滤过、离心后，通过电喷雾离子化（ESI），采用多反应检测（MRM）方式进行正离子检测，用于定量分析的检测离子为m／z319．0→225-2。采用Shim-packXR-ODS色谱柱（75mm~3．0mm，2．0μm）分离，以乙腈-水．甲酸（55：45：0．1）为流动相，体积流量为0．40mL／min，在3min内完成酚酞定量分析。结果线性范围为2．5～1000．0ng／mL，最低检测限为2．5ng／mL；日内RSD小于1．85％，日问RSD小于2．56％。结论本方法灵敏度高，分析速度快，操作简单，可作为酚酞片中酚酞质量控制方法。

简介：

简介：摘要为提高蔬菜的产量和口感，人们在蔬菜的种植过程中不科学地使用农药，导致农药在蔬菜中的残留问题越来越复杂，对环境和消费者的身体健康均造成了一定的影响。因此为改善环境污染问题，保障消费者的正常生活，建立一种简便、高效、精准、可靠的农药残留检测技术是必不可少的。本文采用气相色谱-质谱联用（GC-MS/MS）方法对大白菜中的联苯菊酯、氟胺氰菊酯、氟氯氰菊酯等九种农药的残留进行分析研究，建立了蔬菜中九种农药的多残留GC-MS/MS检测方法，使用峰面积进行定量分析，保留时间定性分析。实验结果表明，九种农药的添加试剂浓度为0.006μg/mL时的平均回收率在75.34~93.15%；添加试剂浓度为0.054μg/mL时的平均回收率在82.37~99.23%；添加试剂浓度为0.50μg/mL的平均回收率在89.23~118.26%。实验表明，该方法适用于蔬菜中农药多残留的检测。

简介：建立了多反应监测法测定化妆品中α-萘酚和β-萘酚2种禁用着色剂的高效液相色谱-二级质谱联用（HPLC-MS/MS）的分析方法.针对几类美妆用品进行了样品前处理、色谱分离条件和二级质谱条件的研究.色谱条件经优化后确定：以常用的反相键合的十八烷基为固定相,以乙腈和水的二元流动相进行梯度洗脱,以配有电喷雾离子源的二级质谱为检测器等.考察了膏霜类、油状液体类和水类不同基质化妆品中两种萘酚异构体的加标回收率,标准偏差和变异系数.在0.05-10.0mg/L的范围内,2种目标物均有良好的线性关系,检测限（S/N≥10）均为0.2ng/g.6个样品的高、中、低3个标准添加水平下,回收率为81.95%-98.30%,相对标准偏差为0.0015%-0.078%,变异系数为0.83%-8.2%.样品中均未发现禁用着色剂萘酚的2种异构体.该方法可用于化妆品中α-萘酚和β-萘酚的检测.

简介：目的：通过对紫薯花色苷（anthocyaninsfrompurplesweetpotato,APSP）组分的分离、鉴定和相对含量的分析,为紫薯花色苷在食品工业中的应用提供方法借鉴和理论依据。方法：取实验室自制的APSP粉末25mg,置于5mL容量瓶中,用甲醇水混合液（甲醇∶水=2∶1）定容,所得溶液过0.45μm滤膜,利用LC-MS/MS对滤液中的成分进行分离、鉴定,并进行相对含量的计算。结果：根据LC-MS/MS结果可知,分离得到8种组分,并依据相关文献的报道,鉴定其中6种分别为矢车菊素3-咖啡酰槐糖苷-5-葡糖苷（Cyanidin3-caffeoylsophoroside-5-glucoside）、芍药素3-咖啡酰槐糖苷-5-葡糖苷（Peonidin3-caffeoylsophoroside-5-glucoside）、矢车菊素3-（6＂-咖啡酰-6＂’-阿魏酰槐糖苷）-5-葡糖苷（Cyanidin3-（6＂-caffeoyl-6＂’-feruloylsophoroside-5-glucoside））、芍药素-双咖啡酰槐糖苷-5-葡糖苷（Peonidindicaffeoylsophoroside-5-glucoside）、芍药素3-咖啡酰-对-羟基苯甲酰槐糖苷-5-葡糖苷（Peonidin3-caffeoylp-hydroxybenzoyl-sophoroside-5-glucoside）、芍药素3-咖啡酰-阿魏酰槐糖苷-5-葡糖苷（Peonidin-caffeoylferuloylsophoroside-5-glucoside）,另外2种组分未知,同时对各组分的相对含量进行了比较。结论：利用所建立的LC-MS/MS方法可对APSP进行分离、鉴定和相对含量的分析。

简介：AIM:ToestablishamethodtosimultaneouslydeterminethemainfivealkaloidsofCatharanthusroseusfortracesamples,ahigh-performanceliquidchromatography–electrosprayionization-tandemmassspectrometry(HPLC-ESI-MS/MS)analysismethodwasdeveloped.METHOD:ThefiveCatharanthusalkaloids,vinblastine,vincristine,vinleurosine,vindoline,andcatharanthinewerechromatographicallyseparatedonaC18HPLCcolumn.Themobilephasewasmethanol-15nmol?L–1ammoniumacetatecontaining0.02%formicacid(65:35,V/V).ThequantificationofthesealkaloidswasbasedontheMultipleReactionMonitoring(MRM)mode.RESULTS:Thismethodwasvalidated,andtheresultsachievedtheaimsofthestudy.Theintra-andinter-dayprecisionandaccuracyofthefivealkaloidswerewithin1.2%-11.5%(RSD%)and-10.9%-10.5%(RE%).Therecoveryratesofthefivealkaloidsofsampleswerefrom79.9%to91.5%.Thefiveanalyteswerestableatroomtemperaturefor2h,at4°Cfor12h,andat-20°Cfortwoweeks.ThedevelopedmethodwasappliedsuccessfullytodeterminethecontentofthefivealkaloidsinthreeplantpartsofthreebatchesofC.roseuswithaminuteamountcollectedfromthreeregionsofChina.CONCLUSION:TheHPLC-ESI-MS/MSmethodcanbeusedforthesimultaneousdeterminationoffiveimportantalkaloidsintraceC.roseussamples.

简介：摘要采用电喷雾离子源液质联用系统，葛根素和内标的选择性离子对分别为m/z417/399和m/z463/301。色谱柱为ZORBAXEclipsePlusC18（1.8μm，2.1×50mm）；流动相0.01%冰醋酸溶液甲醇=20%80%，流速0.3mL/min。最终线性范围为0.01～1000ng/mL。最低检测限为0.01ng/mL。该法成功用于静脉注射葛根素后，大鼠药动学研究。结论该方法灵命度高，准确度高，可用于葛根素的定量研究。

简介：摘要目的建立快速测定血浆样品中苯妥英钠和丙戊酸钠的UPLC-MS/MS方法。方法采用三重串联四级杆液质联用仪，以C18色谱柱分离，甲醇-醋酸铵为流动相，多反应监测模式进行检测。供试样品以甲醇沉淀蛋白后直接分析的方法。结果苯妥英钠和丙戊酸钠在0.2μg?mL-1～2μg?mL-1浓度范围内均具有良好的线性关系，其日内、日间精密度均小于10%，方法回收率大于80%。结论本方法样品前处理方法简便，检测方法专属性强，适用于苯妥英钠和丙戊酸钠的血药浓度监测。

简介：摘要目的利用气相色谱串联质谱(GC／MS/MS)联用技术定性分析生物检材中三唑磷。方法生物检材经丙酮-水混合液浸泡提取，提取浓缩液经固相萃取柱净化，用GC-MS-MS进行分析。结果表明，该方法可用于中毒生物样品中三唑磷的快速分析。

简介：摘要目的采用超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨组合质谱技术(ultra-performance liquid chromatography-linear ion trap/orbitraphigh resolution mass spectrometry, UHPLC-LTQ-Orbitrap)分析异类叶升麻苷在大鼠尿液中的代谢产物，并归纳其代谢途径。方法将大鼠按随机数字表法分为给药组、空白组。给药组大鼠灌胃异类叶升麻苷生理盐水溶液100 mg/kg，空白组灌胃等体积生理盐水。连续收集大鼠尿液12 h，经纯化处理后，采用Thermo Scientific BDS Hypersil C18色谱柱(2.1 mm×150 mm，2.4 μm)，以0.1%甲酸水-乙腈为流动相，梯度洗脱，流速0.3 ml/min，柱温30 ℃。在负离子检测模式下对给药组及空白组尿液进行分析。结果通过分析高分辨质谱提供的准分子离子峰和碎片离子信息，结合对照品与文献报道结果，从给药组大鼠尿液样品中共鉴定得到8个代谢产物，主要代谢途径为葡萄糖醛酸化、水解、甲基化、磺酸化。结论应用UHPLC-LTQ-Orbitrap高分辨液质联用技术可分析异类叶升麻苷在大鼠体内主要的代谢产物和代谢途径，为其进一步的药效及药理机制研究提供参考。

简介：摘要目的建立较科学合理的氯霉素搽剂中氯霉素含量的测定方法。方法采用高效液相色谱-质谱/质谱法（LC—MS/MS）进行测定。结果氯霉素浓度在1～20ug/mL(r=0.9992)线性关系良好，（平均回收率为99.7%,RSD=0.5%(n=6)。结论该法灵敏、准确、可靠、专属性强，可用于氯霉素的含量测定。

简介：目的：建立灵敏、快速、准确的人尿液中西他沙星浓度的HPLC-MS/MS检测方法,并将其用于测定健康受试者口服西他沙星颗粒剂后的尿药排泄。方法：尿液经甲醇处理后,取上清液进行HPLC-MS/MS法分析。10例受试者,每例空腹和餐后（随机交叉）单次口服西他沙星颗粒剂50mg,经5天的清洗期后将两式受试者对调,两周期分别收集给药前（0h）及给药后0-3、3-6、6-12、12-24、24-36、36-48、48-60h各时间段的所有尿液并分析,计算西他沙星在尿液中的累计排泄量和累积排泄率。结果：西他沙星尿液的线性范围为0.250-200μg·mL^-1,定量限为0.250μg·mL^-1。健康受试者口服西他沙星颗粒剂后3h即能检测到原型药物,36小时内经尿液排泄基本完全,累积排泄量约为35mg,累积排泄率约为70%。结论：所建立的方法简便、可靠,可用于人口服西他沙星颗粒剂后药物尿液浓度的测定及其尿药排泄研究。

简介：建立GC-MS/MS测定血液中巴比妥类安眠药物的分析方法。方法通过固相萃取提取并富集血液样品中常见巴比妥类安眠药物,采用离子阱二级质谱定性并定量检测其含量,并优化萃取溶液pH值与气相色谱/二级质谱联用分析条件,对巴比妥类安眠药物进行定量分析。结果巴比妥类安眠药物检出限为0.04μg/mL～0.10μg/mL,回收率为80.3%～92.6%。结论该方法高效、简单,灵敏度高,可用于血液中巴比妥类安眠药物同时定性定量检测。

简介：目的：基于UPLC-MS/MS方法建立苦楝皮、川楝子、炒川楝子中川楝素的定性鉴别及含量测定方法。方法：供试样品经甲醇加热回流后,采用超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）,以BEH-C18为分析柱,流动相为0.1%甲酸水-乙腈（60∶40）,电喷雾电离（ESI-）,采用一级、二级扫描及多重反应监测（MRM）模式,对川楝子、炒川楝子、苦楝皮中川楝素进行快速定性定量检测。结果：所建方法能快速定性、定量检测川楝素,定性离子对为m/z573→531和m/z573→425,川楝素在50-1000ng·mL^-1线性良好,平均加样回收率为97.6%,方法检出限为60μg·g^-1。结论：所建方法快速、灵敏,适用于川楝子、炒川楝子、苦楝皮中川楝素的快速定性鉴别及含量测定。