简介：目的采用近红外漫反射光谱技术结合偏最小二乘回归建立了测定头孢丙烯原料药中水分的定量分析模型。方法以头孢丙烯原料药为研究对象,用近红外光纤探头采集其近红外漫反射光谱,用费休氏法测定实际水分含量,运用偏最小二乘回归建立近红外光谱特征值与实际水分含量之间的校正模型,进而对预测集样品进行分析。结果在水分含量0.7%～9.8%范围内,校正集样品经内部交叉检验和检验集检验,相关系数（r）为0.9996,内部交叉验证均方差（RMSECV）和外部检验均方差（RMSEP）分为0.40和0.41。结论所建模型具有较好的预测能力,结果可靠,为头孢丙烯原料药的质量控制提供了一种快速简便的检测方法。

简介：摘要目的建立联苯双酯原料药残留溶剂的测定方法。方法采用DB-624毛细管色谱柱、顶空进样法，以FID检测。结果甲醇、乙醇、二氯甲烷、氯仿、DMF分别在3.0～4524、2.5～7554、1.3～954、3.0～90和17.7～1326ppm范围内线性关系良好，甲醇回收率在96.72%～104.77%之间，乙醇回收率在96.46%～103.97%之间，二氯甲烷回收率在94.31%～104.39%之间，氯仿回收率在94.63%～101.00%之间，DMF回收率在88.23%～112.94%之间。结论所建立方法专属性好,简便准确,可用于联苯双酯原料药残留溶剂的限度检查。

简介：摘要目的建立一种气相色谱法测定阿戈美拉汀原料药中的残留溶剂。方法以二甲基甲酰胺为溶解介质，色谱柱为DB-WAX（聚乙二醇20M交联聚合物为固定相，30m×0.53mm×1.0μm），氢火焰离子化（FID）检测器，载气为氮气，进样口温度为150℃，检测器温度为240℃，柱温40℃，分流比101的条件下检测正己烷、异丙醚、四氢呋喃、乙酸乙酯、甲醇、二氯甲烷、乙醇、甲苯。结果各溶剂峰之间的分离度应符合规定，各溶剂峰线性均良好，平均回收率在90%~110%之间。结论本测定方法准确可靠、专属性强、灵敏度高、重复性好，适用于阿戈美拉汀原料药中残留溶剂的测定。

简介：目的采用顶空气相色谱法测定溴吡斯的明原料药中的残留溶剂。方法色谱柱为PEC-20M（38mm×0．25mm，0．32μm），氢火焰离子化检测器，载气为氮气，进样口温度为200℃，检测器温度为250℃。柱温为程序升温：初始温度50℃，保持5min，再以10℃·min。的速率升温至150℃，保持5min，顶空条件：顶空平衡温度80℃，平衡时间30min。结果该方法中溴吡斯的明的残留溶剂得到了较好的分离与测定。丙酮在0．25～0．75mg·mL^-1，乙醇在0．25～0．75mg·mL^-1，甲苯在0．0445～0．1335mg·mL^-1线性关系良好，相关系数分别为0．9992、0．9982、0．9956。丙酮、乙醇和甲苯的精密度（RSD）分别为3．2％、2．8％、4．1％（n=6），回收率分别为100．5％（RSD=4．6％）、98．4％（RSD=5．5％）和101．2％（RSD=3．7％）（n=6）。结论该方法可用于溴吡斯的明原料药中的残留溶剂测定。

简介：摘要：本研究采用电感耦合等离子体质谱法测定XXX原料药中Pb、As、Hg、Co、V、Ni 共7种元素杂质含量。方法：酸稀释法处理样品，通过内标校正的标准曲线法1即在线加入内标Sc、Ge、Tb、Lu元素的方法来校正由于基体效应和仪器信号漂移对测量所造成的的影响。结果表明：各元素线性良好，相关系数r均≥0.998；精密度相对标准偏差（n=6）≤6.3%，（n=12）≤5.93%；7种元素的检测限范围为0.002~0.0623ng/ml；加标回收率在88.21%~100.3%范围内。结论：实验结果表明该分析方法适用于 XXX原料药中 Cd、Pb、 As、Hg、Co、V、Ni共 7种元素杂质的检测。

简介：摘要：本文介绍了顶空气相色谱法测定盐酸罗哌卡因原料药中残留溶剂分析的方法和相关考察。顶空气相色谱法是一种常用的溶剂分析技术，可用于确定原料药中的残留溶剂含量。在方法学考察中，我们需要确定该方法的线性范围、定量限和检出限。通过制备一系列标准溶液，并使用顶空气相色谱法进行分析，可以得到标准曲线并计算出定量限和检出限。

简介：摘要目的分析在冷沉淀凝血因子的具体制备当中，以病毒灭活血浆为原料进行制备的具体含量及活性等。方法选择本血站2016年一整年当中常规采集的100袋血液，每袋血液为400ml，分离出血浆之后将每袋平均分作两袋，将其中新鲜冰冻血浆作为研究的对照组，将病毒灭活血浆作为研究的分析组，将两组血浆进行制备处理后提取冷沉淀凝血因子，并对两组血浆进行相关指标的分析。结果分析组血浆的相关活性指标明显低于对照组血浆，两组血浆的相关指标在对比后存在明显差异（P＜0.05）。结论在冷沉淀凝血因子活性检测方面，以病毒灭活血浆为原料进行制备的血浆活性相对稍低一些，这一点值得血站工作人员关注。

简介：目的：探讨地方标准收载药材作为新药研发原料药材资源的研究方法。方法：查阅资料和标本，分析确定出主要分布区，制定调查路线；进行野外初查，制定适合调查品种的野外调查方案。结果和结论：根据资源分布和数量调查结果确定出资源量集中的区域，采集用于质量研究的样本，归纳出影响药材质量的一些因素。

简介：目的建立气相色谱法测定盐酸左西替利嗪中有机溶剂残留量。方法采用安捷伦公司Agilent7890A气相色谱仪,毛细管柱：AgilentDB-624（1.80μm,30m×0.32mm）,载气：氮气,流速：2mL·min^-1,程序升温,起始温度为30℃,保持5min,20℃·min^-1升温至200℃,保持5min。测定丙酮、乙醇、二氯甲烷、丁酮、甲苯。结果5种溶剂均能得到良好的分离,空白无干扰;检测浓度在所考察的范围内与峰面积具有良好的线性关系,r2为0.9960～0.9997,平均回收率为90.5%～102.6%（RSD均小于5.0%,n=6）。结论该方法快速、简便、准确,精密度好,专属性强,重复性好,回收率高,可准确控制制剂中有机溶剂的残留量。

简介：摘要目的采用顶空气相色谱法对曲匹布通原料药中有机溶剂残留量予以检测。方法应用外标法、FID检测器、毛细管色谱柱开展实验，200℃为进样口温度，升温程度中50℃为初始温度，持续6min后升温至200℃并维持12min；顶空平衡时间为30min，温度为80℃。结果正已烷、甲醇、二氯甲烷及乙醇等良好分离，有优良的线性关系，平均回收率分别为98.7%、100.4%、99.6%及100.6%。结论顶空气相色谱法应用简便，有较高灵敏度，可靠性与准确度高，检测曲匹布通原料药中有机溶剂残留量适用性高。

简介：目的：建立尼美舒利原料药中8种有机溶剂残留量的顶空毛细管气相色谱测定法。方法使用AgilentDB-WAX毛细管柱（30m×0．32mm×0．5μm），氢火焰离子检测器，进样口温度230℃，检测器温度250℃。程序升温，初温50℃，保持5min，然后以15℃＆#183;min-1的速率升至120℃，再以30℃·min-1的速率升至240℃，保持5min。顶空进样，平衡温度95℃，平衡时间30min。结果在上述条件下，正己烷，丙酮，甲醇，二氯甲烷，乙醇，甲苯，吡啶，正丁醇分离度均在2．0以上，线性关系良好（r分别为0．9997，0．9992，0．9976，0．9987，0．9988，0．9993，0．9988，0．9988），平均回收率（n＝6）均在97％以上。结论该法简单、准确，灵敏度高，重复性好，适用于尼美舒利原料药中有机溶剂残留量的测定。

简介：目的:建立格列吡嗪原料药中5-甲基-2-吡嗪羧酸的含量测定方法。方法:采用反向离子对色谱法。色谱柱为AgilentEclipseXDB-C18,流动相:50mmol·L^-1NaH2PO4溶液(含0.05%四丁基氢氧化铵)-甲醇(梯度洗脱),流速为1.0mL·min^-1,柱温为30℃,检测波长为276nm,进样量为20μL。结果:5-甲基-2-吡嗪羧酸质量浓度线性范围为0.03854~1.4453μg·mL^-1(r=0.9999,n=5),检测限为0.01155μg·mL^-1,定量限为0.03854μg·mL^-1;平均回收率为100.94%,RSD为1.4%(n=9);系统精密度、重复性、中间精密度试验结果良好;对照品和供试品溶液8h稳定;3批原料药中5-甲基-2-吡嗪羧酸的量分别为0.0083%、0.0085%、0.0092%。结论:本方法操作简便、方法灵敏、结果准确可靠,可用于格列吡嗪原料药中微量杂质5-甲基-2-吡嗪羧酸的测定。

简介：贵州威门药业股份有限公司从2001年3月以来，先后与四川抗菌素工业研究所、沈阳药科大学、中国医学科学院北京药物研究所、北京中医药大学东方医院、北京中日友好医院、中国药科大学、贵州省天然产物重点实验室等科研院校和专家通力合作，进行了4年的深入、系统、综合研究，取得了阶段性的研究成果，填补了国内外头花蓼基础研究的空白，为确保热淋清颗粒的品质奠定了坚实的技术基础。

简介：尼群地平（Nitrendipine）为第二代二氢吡啶类钙拮抗剂。中国药典2005年版二部和BP2005年版有收载。尼群地平易见光分解，形成nitrophenylpyridine衍生物。BP2005年版称之为杂质A。分子式如下：

简介：摘要：目的：建立盐酸乐卡地平原料中有机残留N,N-二甲基甲酰胺的含量测定方法。方法：采用气相色谱法测定N,N-二甲基甲酰胺的含量。结果：方法学验证结果表明N,N-二甲基甲酰胺在进样量为51.0～153.0μg/ml范围内，其进样浓度与峰面积呈良好线性，线性方程Y= 0.1418x -0.6255（r=0.9994）。在相当于标示限量量80%～120%范围内，平均回收率为95.8%，RSD为0.44%。结论：N,N-二甲基甲酰胺含的量测定方法操作简单，准确、快速，可用于盐酸乐卡地平原料中有机残留N,N-二甲基甲酰胺的含量测定。

简介：室温下以碱性氧化铝为载体,多种氨基酸甲酯与不同的异硫氰酸酯反应1小时可以很高收率得到相应的异硫氰酸酯。